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CAMILLY MARTINS FREITAS FERNANDA VITÓRIA LUCAS JORGE GABRIELLE DANTAS RIBEIRO JÉSSICA S. RODRIGUES YASMINN ISIDÓRIO LIPÍDIOS Macaé, RJ 2024 CAMILLY MARTINS FREITAS FERNANDA VITÓRIA LUCAS JORGE GABRIELLE DANTAS RIBEIRO JÉSSICA S. RODRIGUES YASMINN ISIDÓRIO LIPÍDIOS Relatório apresentado como método avaliativo da disciplina de Química e Análise de Alimentos na Universidade Federal do Rio de Janeiro campus Macaé. Professor(a): Jéssica Rivas Macaé, RJ 2024 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO........................................................................................................ 4 2. OBJETIVO...............................................................................................................5 3. MATERIAIS E REAGENTES...................................................................................5 3.1 MATERIAIS...................................................................................................... 5 3.2 REAGENTES................................................................................................... 5 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.......................................................................6 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES.............................................................................7 6. CONCLUSÃO........................................................................................................10 7. REFERÊNCIAS………………………………………………………..……………..…11 4 1. Introdução As propriedades físico-químicas dos lipídeos são os principais componentes lipídicos encontrados em alimentos, neste caso, são consumidos como triacilglicerois, sendo cruciais por conterem ácidos graxos essenciais e vitaminas lipossolúveis. Os lipídios possuem alta solubilidade em solventes orgânicos, englobando a classe dos éter, clorofórmio, acetona, entre outros solventes orgânicos. A origem dessa propriedade está na presença do hidrocarboneto, o qual também confere à molécula sua característica oleosa. Ao determinar a classificação dos lipídeos, além da solubilidade, podemos destacar seu armazenamento energético, devido seu caráter ésteres ou são capazes de formá-los, e seu baixo estado de oxidação (Jun, 2016; Netto, 2014). Os solventes apolares são essenciais para extrair a porção lipídica neutra, que compreende ácidos graxos livres, mono, di e triacilglicerois, e alguns mais polares como fosfolipídios, glicolipídios e esfingolipídios. Os que contêm ligações de ésteres e podem ser hidrolisados são classificados em simples, como óleos e gorduras. À temperatura ambiente, os óleos permanecem líquidos, enquanto as gorduras assumem uma consistência pastosa ou sólida. Já os complexos são fosfolipídios, ceras, e outros compostos ésteres de ácidos que contêm além de um álcool e de um ácido graxo no grupo. Os derivados são ácidos graxos e esterois (Barreiros, 2022; Santana, 2017). As análises de determinação de lipídios em alimentos, é feita na maioria das vezes pela extração com solventes, éter. Os métodos empregados para análise são: Extração direta em Soxhlet, realizado para lipídios ou extrato etéreo; Método de Bligh-Dyer ou Folch, realizado na extração com solvente a frio; Método de Gerber ou Stoldt- Weibull, para hidrólise ácida; e Método Rose-Gotllieb-Mojonnier, para alcalina (Zenebon, 2008). Há fatores importantes para determinação da classificação de óleos e gorduras. A medida de insaturação dos óleos e gorduras é determinada pelo índice de iodo. A acidez dos óleos se dá através da hidrólise enzimática que ocorre na semente ou no fruto quando há alta umidade. A rancidez em óleos e gorduras pode ocorrer de duas maneiras: hidrolítica, causada pela hidrólise da ligação éster, e 5 oxidativa, devido à autoxidação dos acilglicerois. O índice de acidez é capaz de analisar a rancidez hidrolítica, enquanto o teste de índice de peróxido ou de TBA quantifica a rancidez oxidativa. O índice de peróxido é comum para verificar a oxidação, enquanto o índice TBA mede produtos secundários, como o malonaldeído, por reação espectrofotométrica (Santos, 2017; Barreiros, 2022; Mota, 2015). Ao determinar o teor de acidez de ácido graxo livre, deve-se analisar que: caso o teor resulte alto indicará um processo de hidrólise de triacilglicerois. Como descrito na resolução RDC n° 270, o regulamento técnico para óleos vegetais, gorduras vegetais e creme vegetal, dispõe a segurança da identidade e características mínimas da qualidade a que esses óleos e gorduras devem apresentar no parâmetro de qualidade (Jun, 2016; Brasil, 2005). 2. Objetivos 2.1 Objetivos Gerais Verificar a acidez do lipídeo a fim de determinar seu estado de conservação. 2.2 Objetivos específicos - Quantificar a fração de ácidos graxos livres por meio da titulação de neutralização; - Determinar a qualidade do óleo amostrado. 3. Materiais e Método 3.1 Aparelhagem - Balança analítica; - Erlenmeyer de 125 ml; - Proveta de 50 ml; - Bureta de 10 ml; - Suporte; - Garra; - Placa aquecedora. 3.2 Reagentes - Óleo de soja; - Solução de éter e álcool (2:1); 6 - Solução de fenolftaleína; - Solução de NaOH 0,1M ou 0,01M. 3.3 Metodologia Pesou-se 2g de óleo em um Erlenmeyer de 125 ml, em seguida, foi adicionado 25 ml de solução éter-álcool e duas gotas do indicador fenolftaleína. A amostra foi titulada com hidróxido de sódio até o ponto de viragem, marcado pelo aparecimento de um tom rosáceo suave. 4. Resultados e Discussão A tabela 1 demonstra os resultados obtidos na titulação. Tabela 1: Dados sobre a titulação. Titulação Peso do óleo (g) Volume de NaOH (mL) 1 1,02 1,00 2 1,00 1,10 3 1,03 1,00 Média 1,01 1,03 Foi realizada a média da pesagem de óleo e do volume de hidróxido de sódio necessário para atingir a cor rosa claro na titulação. Assim, em 1,01g de óleo foram gastos 1,03 mL de NaOH. Esses valores foram utilizados para o cálculo do índice de acidez cujo a fórmula é: Índice de acidez = (v × f × 40) ÷ P 7 Onde: ● v = n° de mL de solução de hidróxido de sódio 0,1 M gasto na titulação. ● f = fator da solução de hidróxido de sódio que é igual a 0,98. ● P = n° de g da amostra. ● Peso molecular do NaOH é igual a 40 g/mol. Ao aplicar os valores na fórmula tem-se: Índice de acidez = (1,03 × 0,98 × 40) ÷ 1,01 índice de acidez = 39,98 mg de NaOH/g Para expressar o índice de acidez como acidez em ácido oleico (%) esse resultado foi dividido por 1,99: Acidez em ácido oleico = 39,98 ÷ 1,99 Acidez em ácido oleico = 20,09% Segundo a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) na titulação com indicador considera-se que o índice de acidez de óleo de soja refinado expresso em gramas de ácido oleico/100g da amostra de óleo é de no máximo 0,3%. Portanto, ao fazer uma comparação com os resultados obtidos na prática é possível afirmar que a amostra de óleo utilizada não está de acordo com o que é proposto na norma. De acordo com a ANVISA a tabela abaixo representa a lista dos valores máximos de acidez para óleos e gorduras vegetais aceitos. Tipo de óleo ou gordura Valor máximo de acidez 8 Óleos e gorduras refinados 0,6 mg KOH/g Óleos prensados a frio e não refinados 4,0 mg KOH/g Óleo de palma virgem 10,0 mg KOH/g 5. Conclusão Após os cálculos realizados, com base no volume de titulante, é possível observar que a amostra de óleo de soja possui uma acidez muito acima do limite estabelecido pela ANVISA, de 0,3 %. Desta forma, pode-se concluir que a amostra de óleo não está dentro das normas de qualidade estabelecidas pela ANVISA. Além disso, o alto índice de acidez sugere que o óleo pode estar degradado, provavelmente devido a processos de oxidação ou hidrólise, e desta forma sua qualidade e segurança para consumo estão comprometidas. 6. Referências Bibliográficas 1. JUN, A; et al. Lipídios, Ácidos Graxos e Fosfolipídios. USP – Instituto de Química. São Paulo, Novembro de2016. Disponível em: https://edisciplinas.usp.br/mod/resource/view.php?id=1172072 Acesso em 10 de Junho de 2024. 2. NETTO, A. Lipídeos. Universidade de São Paulo. São Paulo, 2014. Disponível em: https://edisciplinas.usp.br/mod/resource/view.php?id=2939291 Acesso em 10 de Junho de 2024. 3. BARREIROS, A; BARREIROS, M. Lipídeos – Química de Biomoléculas, cap. 9. 2022. Disponível em: https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalago/12265410072012Quimica_Bi omoleculas_aula_9.pdf Acesso em 10 de Junho de 2024. 4. SANTANA, A; et al. Lipídeos: classificação e principais funções fisiológicas. REDVET. Revista Electrónica de Veterinária, vol. 18, núm. 8, agosto, 2017, pp. 1-14. Disponível em: https://www.redalyc.org/pdf/636/63652581012.pdf Acesso em 10 de Junho de 2024. 5. ZENEBON, O; PASCUET, N; TIGLEA, P. INSTITUTO ADOLFO LUTZ, I. A. L. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 2008. Disponível em: 9 http://www.ial.sp.gov.br/resources/editorinplace/ial/2016_3_19/analisedealime ntosial_2008.pdf Acesso em 10 de Junho de 2024. 6. BRASIL. Ministério da Saúde. Resolução RDC n° 270, de 22 de Setembro de 2005. Regulamento Técnico Para Óleos Vegetais, Gorduras Vegetais e Creme Vegetal. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, Brasília, DF, 2005. Disponível em: https://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/anvisa/2005/rdc0270_22_09_2005 .html Acesso em 10 de Junho de 2024. 7. MOTTA, V. Lipídeos e Membranas – Bioquímica Básica. Cap. 9. 2015. Disponível em: https://pt.slideshare.net/slideshow/livro-de-bioqumica-cap-7-9/47802744 Acesso em 10 de Junho de 2024. 8. SANTOS, G et al. DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE ACIDEZ EM ÓLEOS DE SOJA COMERCIALIZADOS EM SUPERMERCADOS VAREJISTAS. Revista Eletrônica Funvic. 14 de Julho de 2017. Disponível em: https://revistaeletronicafunvic.org/index.php/c14ffd10/article/view/74 Acesso em 10 de Junho de 2024. 9. ANVISA, Consulta Pública n° 85, de 13 de dezembro de 2004, D.O.U de 17/12/2004