ANÁLISES TITULOMÉTRICAS

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ANÁLISES TITULOMÉTRICAS
TITULOMETRIA DE PRECIPITAÇÃO:
As titulações são amplamente utilizadas em química analítica para determinar ácidos, bases, oxidantes, redutores, íons metálicos, proteínas e muitas outras espécies. As titulações são baseadas em uma reação entre o analito e um reagente padrão conhecido como titulante. A reação é de estequiometria conhecida e reprodutível. O volume, ou a massa, do titulante, necessário para reagir essencial e completamente como o analito, é determinado e usado para obter a quantidade do analito.
Durante uma titulação Uma titulação baseada em volume é mostrada nessa figura, na qual a solução padrão é adicionada de uma bureta e a reação ocorre em um frasco Erlenmeyer.
Os métodos titulométricos incluem um amplo e poderoso grupo de procedimentos quantitativos baseados na medida da quantidade de um regente de concentração conhecida que é consumida pelo analito. A titulometria volumétrica envolve a medida de volume de uma solução de concentração conhecida necessária para reagir essencial e completamente com o analito.
ALGUNS TERMOS USADOS EM TITULOMETRIA VOLUMÉTRICA
Uma solução padrão compreende um reagente de concentração exatamente conhecida utilizado na análise titulométrica.
A titulação refere-se a um processo no qual o reagente padrão é adicionado à solução de um analito até que a reação entre os dois seja julgada completa.
A retrotitulação é um processo no qual o excesso de uma solução padrão usado para consumir o analito é determinado por uma segunda solução padrão. As retrotitulações são frequentemente requeridas quando a velocidade de reação entre o analito e o reagente é lenta ou quando falta estabilidade à solução padrão.
Pontos de Equivalência e Pontos Finais
Em qualquer titulação, o ponto de equivalência química, experimentalmente chamado ponto final, é assinalado pela variação da cor de um indicador ou da resposta de um instrumento.
O ponto de equivalência em uma titulação é um ponto teórico alcançado quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente à quantidade de analito na amostra. Por exemplo, o ponto de equivalência na titulação de cloreto de sódio com nitrato de
prata ocorre exatamente depois da adição de 1 mol de íons prata para cada mol de íon cloreto na amostra.
 
SOLUÇÕES PADRÃO
As soluções padrão desempenham um papel central nos métodos titulométricos de análise. Portanto, necessitamos considerar as propriedades desejáveis dessas soluções, da forma como são preparadas e como suas concentrações são expressas. A solução padrão ideal para um método titulométrico deve:
1. ser suficientemente estável para que seja necessário determinar sua concentração apenas uma vez;
2. reagir rapidamente com o analito para que o tempo requerido entre as adições de titulante seja mínimo;
3. reagir de forma mais ou menos completa com o analito para que o ponto final possa ser obtido satisfatoriamente;
4. sofrer uma reação seletiva com o analito que possa ser descrita por uma reação balanceada.
Poucos reagentes apresentam-se de forma perfeitamente ideal.
A exatidão de um método titulométrico não pode ser melhor que aquela da concentração da solução
padrão utilizada na titulação. Dois métodos básicos são empregados para estabelecer a concentração dessas
soluções. O primeiro é pelo método direto, no qual uma quantidade cuidadosamente pesada de padrão
primário é dissolvida em um solvente adequado e diluída em um volume exatamente conhecido em um
balão volumétrico. O segundo é por padronização, no qual o titulante a ser padronizado é usado para titular (1) uma quantidade pesada de padrão primário, (2) uma quantidade pesada de um padrão secundário ou
(3) um volume medido de outra solução padrão primário. Um titulante
que é padronizado contra um padrão secundário ou outra solução padrão
é, às vezes, denominado solução padrão secundário. A concentração
de uma solução padrão secundário está sujeita a incertezas maiores que
a da solução padrão primário. Então, se houver escolha, as soluções
serão mais bem preparadas por meio do método direto. Entretanto,
muitos reagentes não possuem as propriedades requeridas para um
padrão primário e dessa forma requerem a padronização.
Princípios das Titulações de Neutralização
As titulações de neutralização são largamente empregadas para determinar as quantidades de ácidos e bases. Além
disso, podem ser utilizadas para monitorar o progresso das reações que produzem ou consomem íons hidrogênio. Em química clínica, por exemplo, a pancreatite pode ser diagnosticada pela medida da atividade da lipase sérica. As lipases hidrolisam as cadeias longas dos triglicerídeos. 
Como todas as outras, as titulações de neutralização dependem da reação química entre o analito e um reagente padrão. O ponto de equivalência química é localizado por um indicador químico ou um método instrumental. A discussão aqui enfoca os tipos de soluções padrão e os indicadores químicos que são empregados nas titulações de neutralização.
As soluções padrão utilizadas nas titulações de neutralização são ácidos ou bases fortes porque essas substâncias reagem de forma mais completa com o analito do que as suas correlatas mais fracas, portanto, fornecem pontos finais mais nítidos. As soluções padrão de ácidos são preparadas por diluição de ácido clorídrico, perclórico ou sulfúrico concentrados. O ácido nítrico é raramente utilizado em virtude de suas propriedades oxidantes que o potencializam a promover reações laterais indesejáveis. Felizmente, as soluções diluídas e frias desses reagentes são relativamente seguras e podem ser utilizadas no laboratório analítico sem qualquer precaução especial, a não ser apenas a proteção dos olhos. 
 
PROCEDIMENTO PADRÃO DE UMA TITULAÇÃO
 
1- A solução que possui a concentração desconhecida é chamada de titulado. Primeiramente ela é medida com o auxílio de uma pipeta volumétrica, que nos dá o seu volume preciso e depois é transferida para um erlenmeyer; 
2- Adiciona-se um indicador ácido-base (fenolftaleína, violeta de metila, azul-de-bromofenol, alaranjado de metila, azul-de-bromotimol, vermelho-de-fenol, vermelho-de-metila, etc). O indicador é muito importante nesse processo, pois, conforme será explicado mais adiante, ele indicará visualmente o ponto de viragem do pH da solução;
3- A solução de concentração conhecida é denominada titulante, o qual é colocado em uma bureta, normalmente de 50 mL. A bureta é um aparelho de vidro graduado, que permite o controle da quantidade de titulante que é adicionada ao titulado;
4- O passo seguinte é realizar o gotejamento da solução titulante sobre a solução titulada. Ao mesmo tempo, a solução presente no erlenmeyer deve ser constantemente agitada. É necessária também muita atenção, pois é preciso interromper o gotejamento exatamente quando a quantidade de íons H+ e OH-, em mol, da solução titulante, ficar igual à da solução titulada.
5- Ponto de equivalência ou ponto de viragem: é nesse momento em que a quantidade adicionada de titulante, em mol, é igual à determinada pela proporção estequiométrica para a reação com o titulado. É possível verificar esse ponto quando ocorre a mudança de cor da solução. Por exemplo, se for usado o indicador fenolftaleína, o seu ponto de viragem ocorre quando há a mudança do incolor para o rosa, ou vice-versa.
Exemplo:
I) Digamos que a solução a ser titulada, com concentração desconhecida, seja o ácido clorídrico (HCl), e o titulante usado seja o hidróxido de sódio (NaOH) a 0,1 mol. L-1. Uma alíquota (amostra) de 25 mL de HCl é neutralizada totalmente quando titulada com 10 mL do hidróxido. Qual é a concentração inicial da solução de HCl?
Resposta: A (concentração molar(M)) de HCl = 0,04 mol/L