Ensaio de identificação de anio - via umida

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO – UFMA 
 CENTRO DE CIÊNCIAS SOCIAIS, SAÚDE E TECNOLOGIA CCSST 
CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA 
DOCENTE: PAULO ROBERTO DA SILVA RIBEIRO 
 DATA DA PRÁTICA: 21/11/19 
 
 
 
 
AMANDA ANIELLE REIS SILVA 
JULIANA DA SILVA BARROSO 
YASMIM MENEZES DO NASCIMENTO 
 
 
 
 
PRÁTICA 12: ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS- VIA ÚMIDA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
IMPERATRIZ-MA 
2019 
RESUMO 
Foram promovidas reações de identificação de ânions via úmida de tiossulfato, nitrito e cloreto. 
Essa identificação é feita com a adição de reagentes específicos que promoverá a formação de 
precipitados e a análise de outros comportamentos. 
 
1. INTRODUÇÃO 
A Química Analítica envolve métodos voltados para a determinação dos componentes 
de uma amostra. Os métodos qualitativos geram informações sobre a identidade das espécies 
atômicas ou moleculares ou mesmo grupos funcionais presentes na amostra. Já os métodos 
quantitativos proporcionam resultados numéricos relacionados à quantidade dos componentes 
na amostra (VOGEL,1981). 
Uma amostra a ser submetida á análise de ânions pode conter grande número destes. 
Mesmo assim a identificação de cada um dos ânions pode ser feita desde que se trabalhe em 
condições adequadas para eliminar interferências. Suas técnicas podem ir de uma simples 
extração ou precipitação até as mais complexas técnicas como Espectrometria de Absorção 
Atômica, Espectrometria de Absorção Molecular, Espectrometria de Emissão Atômica, entre 
outras (ATKINS, 2006). 
A reação de precipitação é a formação de um sólido durante a reação química. O sólido 
formado na reação química é chamado de precipitado. Na maioria das vezes, o sólido formado 
se deposita no fundo da solução (ATKINS, 2006). 
 A identificação dos cátions por via úmida é realizada de forma sistemática e funcional, 
sendo realizadas sucessivas reações com o objetivo de separar os cátions por reagentes 
característicos, e na sua posterior identificação por reagentes especiais. Esse processo é 
comumente chamado de Marcha Analítica (BARBOSA, 2014). 
2. OBJETIVO 
Promover reações de identificação dos ânions: tiossulfato, nitrito e cloreto. 
 
3. MATERIAIS 
3.1 Vidrarias 
 Béquer 
 Tubos de ensaio 
3.2 Reagentes 
 Solução de Ácido clorídrico (HCl) 3,0mol/L-1; 
 Solução de Nitrato de prata (AgNO3) 0,2mol/L-1; 
 Solução de Hidróxido de Amônio (NH4OH) 4,0mol/L-; 
 Solução de Ácido nítrico (HNO3) 2,0mol/L-; 
 Solução de Sulfato de Ferro (II) (FeSO4) 0,2mol/L-1; 
 Solução de Tiossulfato de sódio (Na2S2O3.5H2O) 0,5mol/L-1; 
 Solução de Cloreto de Bário (BaCl2) 0,5mol/L-1; 
 Solução de Nitrito de Sódio (NaNO2) 0,5mol/L-1; 
 Solução de Cloreto de Sódio (NaCl) 0,5mol/L-1; 
 Ácido Sulfúrico concentrado (Anidrol 98%). 
3.3 Equipamentos 
 Banho-maria (SOLAB) 
3.4 Utensílios 
 Papel Toalha 
 Pinça 
 Algodão 
 Pisseta com água destilada 
 Pipeta de Pasteur ou conta-gotas 
 
4. PROCEDIMENTOS 
4.1 Reação para Tiossulfato (S2CO32-) 
 Reação com Ácido Clorídrico diluído 
Adicionou-se em um tubo de ensaio 20 gotas de tiossulfato de sódio 0,5 mol/L e 5 gotas de HCl 
3,0 mol/L. Em seguida levou-se para o banho maria e observou-se se houve reação. 
 Reação com Cloreto de Bário 
Adicionou-se em um tubo de ensaio 20 gotas de tiossulfato de sódio 0,5 mol/L e acrescentou-
se cloreto de bário 0,5 mol/L gota a gota observando a formação de um precipitado branco, que 
foi favorecida por meio de agitação. 
 
4.2 Reação para Nitrito (NO2) 
 Reação com Ácido Clorídrico diluído 
Adicionou-se em um tubo de ensaio 20 gotas de nitrito de sódio 0,5 mol/L, e adicionou-se 
cuidadosamente gotas de HCL3,0 mol/L observando se houve liberação de um gás marrom. 
 
 
 Reação com Sulfato de Ferro(II) 
Adicionou-se em um tubo de ensaio 20 gotas de nitrito de sódio 0,5 mol/L, sem seguida 
adicionou-se pela parede 5 gotas de sulfato de ferro 0,2 mol/L acidificada com acido acetico 
diluido, observando se houve formação de um anel marrom na superficie. 
 
4.3 Reação para Cloreto (CL) 
 Reação com Ácido Sulfúrico Concentrado 
Adicionou-se 20 gotas de cloreto de sódio 0,5 mol/L em um tubo de ensaio e 5 gotas de H2SO4, 
em seguida levou-se o tubo para o aquecimento(banho maria) observando se houve 
desprendimento de cloreto de hidrogênio. |Por fim, usou-se um cotonete umedecido com 
solução de amônia na boca do tubo de ensaio com o ituito de fromação de nuvens brancas de 
cloreto de amônio. 
 Reação com Nitrato de Prata 
Adicionou-se 20 gotas de cloreto de sódio 0,5 mol/L em um tubo de ensaio com 1 gota de HNO3 
2,0mol/L e 5 gotas de AgNO3 0,20mol/L, observando se houve a formação de um precipitado 
branco em seguida, realizou-se o teste de solubidade com água, ácido nítrico diluído e hidróxido 
de amônia. 
 
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
5.1 Reação para Tiossulfato (S2CO32-) 
 Reação com Ácido Clorídrico diluído 
Com a adição do HCL houve mudança na coloração de incolor para amarela, após o 
aquecimento houve liberação de um odor sufocante de enxofre alegando que houve saída do 
dióxido essa reação está descrita abaixo: 
S2CO32 +2H+	→ S↓ +SO2↑ + H2O 
 Reação com Cloreto de Bário 
Com a adição de BaCl2, houve a formação de um precipitado branco , com a seguinte reação: 
S2O3 2- + Ba2+  BaS2O3↓ 
5.2 Reação para Nitrito (NO2) 
 Reação com Ácido Clorídrico diluído 
Com a cautelosa adição de gotas de HCl houve a liberação de dióxido de nitrogênio (NO2), 
sendo de uma coloração sultil de cor marrom. Observado na reação a seguir: 
2HNO2  NO2↑ + NO + H2O 
 Reação com Sulfato de Ferro(II) 
Ao adicionar as gotas de sulfato de ferro observa-se a formação de um anel marrom que se 
localiza na parte superior da solução devido a formação do complexo de ferronitrosilo 
Fe(NO)2+, conseguimos visualizar essa formação com a seguinte reação: 
 [Fe(NO)]2+ + SO4 2-  [Fe(NO↑)]SO4 
 
5.3 Reação para Cloreto (CL) 
 Reação com Ácido Sulfúrico Concentrado 
Com o contato de H2SO4 concentrado e de cloreto de sódio entrou esperase que ocorra a 
formação de um precipitado branco, com a liberação de bolhas e fumaças brancas. A fumaça 
branca irá representrar o ácido clorídrico desprendido na forma de gás HCl(g) como 
demosntrado na reação abaixo: 
Cl - + H2SO4  HCl↑ + HSO-4 
Essa fumaça se dá pelo HCl liberado, porém não foi possivel visualizar a formação da mesma. 
 Reação com Nitrato de Prata 
Ao adicionar ácido nítrico no cloreto de sódio não houve alteração percepitivel no estado da 
solução, mas com a adição do nitrado de prata houve a formação de um precipitado branco e 
partículas sólidas soltas no meio da solução. Como descrito na reação abaixo: 
[Ag(NH3)-2 + Cl- + 2H+ → AgCl↓ + 2NH+4] 
Em seguida realizou-se o teste de solubilidade primeiramente com água observando que a 
solução nãos solubilizou, em seguida adiconou-se ácido nítrico e notou-se que a solução ficou 
mais soluvél porém com a grande presença de corpo de fundo, por fim adicinou-se amônio e a 
solução foi totalmente solubilizada. 
 
6. CONCLUSÃO 
Com essa pratica conseguimos diferenciar e identificar os ânions presentes nos 
compostos pela aplicação de reagentes tabelados para cada tipo de ânions sendo eles não tão 
específicos como os cátions assim percebemos suas transformações extremas como mudança 
de equilíbrio e ocorrência de desprendimento gasoso. 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS 
 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. Tradução por Antônio Gimeno. 5. Ed. Rev. por 
G. Shevla. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 
P. ATKINS, L. JONES. Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio 
Ambiente, 3ª Edição. Porto Alegre: Bookman, 2006. 
BARBOSA, G.P. Química analítica: uma abordagem qualitativa e quantitativa. São 
Paulo: Erica, 2014. 
 
APÊNDICE 
I. IMAGENS 
Figura 1: Reações para Tiossulfato.Fonte: Próprio autor. Fonte: Próprio autor. 
 
II. EXERCÍCIOS 
1) A qual grupo os ânions nesta prática pertencem? 
Grupo II, os que dependem de reações em solução. Os principais ânions identificáveis dos 
respectivos grupos são os carbonatos, sulfitos, tiosulfitos, nitritos, haletos, nitratos, acetatos, 
oxalatos e sulfatos. 
2) Explique e escreva a reação do tiossulfato de sódio com ácido clorídrico. 
Na2S2O3 →Na+ + S2O3 2- e S2O3 2- + calor → SO2 + SO2- 
Ao colocar-se, em um tubo de ensaio, as 20 gotas da SP(transparente) e as 2 gotas de 
HCl(transparente), a solução ganhou uma coloração esverdeada, que depois de aquecida em 
Figura 2: Reações para Nitrito. 
Fonte: Próprio autor. 
banho-maria houve o desprendimento de dióxido de enxofre, caracterizado por um odor 
sufocante. 
3) Explique e escreva a reação do nitrito de sódio com ácido clorídrico. 
NaNO2(s) + H2SO4 HNO2 + HSO-4 + Na+ 
NO2 + 2H+  2HNO2 
2HNO2  NO2 + NO + H2O 
Quando a amostra sólida de nitrito de sódio reage com H2SO4 concentrado ocorre o 
desprendimento de gás marrom avermelhado-laranja. Este gás marrom é formado pela 
decomposição do HNO2 (ácido nitroso) á dióxido de nitrogênio (NO2). O ácido sulfúrico tem a 
propriedade de mesmo em solução diluída decompor nitritos sólidos produzindo gás marrom. 
4) Descreva e equacione a reação para a formação da espécie [Fe(NO)]SO4. 
3 Fe2+ + 4 H+ + NO3 - →3 Fe3+ + NO + 2 H2O 
Fe2+ + NO → [Fe(NO)]2+ 
[Fe(NO)]2+ + SO4 2- →[Fe(NO)]SO4 
Esta reação é baseada na redução dos íons NO3 - pelo sal ferroso produzindo óxido nítrico (NO). 
O óxido nítrico na presença do excesso do sal ferroso, forma um complexo estável de cor 
marrom. Observa-se o anel marrom que se forma na interface das duas soluções devido a 
formação do complexo de ferronitrosilo,Fe(NO)2+. 
5) Explique e descreva a formação do precipitado de prata obtido na prática. 
K + + Cl- +[ Ag+ + NO3 - ] + H + + NO3 - → AgCl(s) + KNO3(aq) + HNO3 
Adicionando-se às 20 gotas da SP, 1 gota de HNO3 à 2,0 mol/L e 6 gotas de AgNO3, formou-
se um precipitado de coloração branca (AgCl), o ácido nítrico fica em solução, bem como o 
KNO3.