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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO – UFMA CENTRO DE CIÊNCIAS SOCIAIS, SAÚDE E TECNOLOGIA CCSST CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA DOCENTE: PAULO ROBERTO DA SILVA RIBEIRO DATA DA PRÁTICA: 14/11/19 DAYNNE SALES LIMA JULIANA DA SILVA BARROSO MARCOS SILVA DE SOUSA YASMIM MENEZES DO NASCIMENTO PRÁTICA 11: ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIOS- VIA ÚMIDA IMPERATRIZ-MA 2019 RESUMO Foram promovidas reações de identificação de ânions via úmida de carbonatos, bicarbonatos e sulfitos. Essa identificação é feita com a adição de reagentes específicos que promoverá a formação de precipitados e a análise de outros comportamentos. 1. INTRODUÇÃO A Química Analítica envolve métodos voltados para a determinação dos componentes de uma amostra. Os métodos qualitativos geram informações sobre a identidade das espécies atômicas ou moleculares ou mesmo grupos funcionais presentes na amostra. Já os métodos quantitativos proporcionam resultados numéricos relacionados à quantidade dos componentes na amostra (VOGEL,1981). Uma amostra a ser submetida á análise de ânions pode conter grande número destes. Mesmo assim a identificação de cada um dos ânions pode ser feita desde que se trabalhe em condições adequadas para eliminar interferências. Suas técnicas podem ir de uma simples extração ou precipitação até as mais complexas técnicas como Espectrometria de Absorção Atômica, Espectrometria de Absorção Molecular, Espectrometria de Emissão Atômica, entre outras (ATKINS, 2006). A reação de precipitação é a formação de um sólido durante a reação química. O sólido formado na reação química é chamado de precipitado. Na maioria das vezes, o sólido formado se deposita no fundo da solução (ATKINS, 2006). 2. OBJETIVO Promover reações de identificação dos ânions: carbonatos, hidrogenocarbonatos e sulfitos. 3. MATERIAIS 3.1 Vidrarias Béquer Tubos de ensaio 3.2 Reagentes Dicromato de potássio Carbonato de sódio Ácido clorídrico Hidróxido de bário Nitrato de prata Bicarbonato de sódio Hidróxido de cálcio Sulfato de magnésio Sulfato de sódio Sulfito de sódio Cloreto de bário 3.3 Equipamentos Banho-maria (SOLAB) 3.4 Utensílios Papel filtro Papel Toalha Pisseta com água destilada Pipeta de Pasteur ou conta-gotas 4. PROCEDIMENTOS 4.1 Reação para Carbonatos (CO32-) Reação com Ácido Clorídrico diluído Adicionou-se em um tubo de ensaio 20 gotas de carbonato de sódio 0,5 mol/L e 3 gotas de HCl 2,0 mol/L. Em seguida observou-se se houve efervescência com a água de barita. Reação com Nitrato de prata Adicionou-se em 2 tubos de ensaio 20 gotas de carbonato de sódio 0,5mol/L e acrescentou-se 5 gotas de nitrato de prata (AgNO3) 0,20 mol/L observando as reações. Logo após, realizou-se o teste de solubilidade, onde no tubo 1 foi adicionado ácido nítrico diluído e no tubo 2 solução de amônia. 4.2 Reação para Hidrogenocarbonatos (bicarbonato) Ebulição Adicionou-se em um tubo de ensaio 20 gotas de carbonato de sódio 0,5 mol/L, aqueceu-se o tubo e realizou-se o teste de efervescência com a água de barita. Reação com Sulfato de magnésio Adicionou-se em um tubo de ensaio 20 gotas de carbonato de sódio 0,5 mol/L mais 5 gotas de sulfato de magnésio (MgSO4) 0,20 mol/L, em seguida aqueceu-se o tubo e realizou-se o teste de efervescência com a água de barita. 4.3 Reação para Sulfito Reação com Ácido Clorídrico diluído Adicionou-se 20 gotas de sulfito de sódio 0,5 mol/L em um tubo de ensaio, logo após colocou- se um papel de filtro umedecido com dicromato de potássio na boca do tubo de ensaio e levou o tubo para o aquecimento observando o que aconteceu ao papel e ao interior do tubo durante o mesmo. Reação com cloreto de bário Adicionou-se 20 gotas de sulfito de sódio 0,5 mol/L em um tubo de ensaio mais 5 gotas de cloreto de bário, observando o que aconteceu no interior do tubo. Em seguida adicionou-se sucessivas gotas de HCl diluído, para o teste de solubilidade. 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 5.1 Reações para Carbonatos Reação para ácido clorídrico diluído A partir da adição de HCL notou-se uma efervescência devido a liberação de gás carbônico, ao recolher o ar usando agua de barita observa-se a formação de um precipitado branco na ponta da pipeta, demonstrado na reação abaixo. CO2 + Ba2+ + 2OH- ⇔ BaCO3↓ + H2O Reação com nitrato de prata Tubo 1: Formou-se um precipitado branco turvo, com a adição gota a gota de ácido nítrico nota-se a solubilização desse precipitado restando ainda uma pequena turbidez. Formando a seguinte reação; Ag2CO3 + 2H+ ⇔ 2Ag+ + Co2 + H2O Tubo 2: Formou-se um precipitado branco, com a adição gota a gota de amônia nota-se a solubilização desse precipitado. Formando a seguinte reação; Ag2CO3 + 4NH3 ⇔ 2[Ag (NH3)2]+ + CO32- 5.2 Reações para Hidrogenocarbonatos (bicarbonatos) (HCO3-) Ebulição: Ao aquecer notou-se a liberação gás carbônico, realizou-se o teste de efervescência com água e barita onde observou-se a formação de um precipitado na ponta da pipeta afirmando que houve a retirada de ar. A reação é descrita a seguir: 2HCO-3 CO2-3 + H2O + CO2 Reação com Sulfato de Magnésio: Ao adicionar as 20 gotas de bicarbonato junto com as 5 gotas de sulfato de magnésio, a solução fica incolor, porém há muitas reações no interior do tubo. Ao aquecer notou-se a liberação gás carbônico, realizou-se o teste de efervescência com água e barita onde observou-se a formação de um precipitado na ponta da pipeta afirmando que houve a retirada de ar. A reação é descrita a seguir: Mg2+ +2HCO-3 MgCO3 + CO2 + H2O 5.3 Reações para Sulfito (SO3 2- ) Reação com HCl: Não houve mudança de coloração no papel de filtro, pois o gás estava voltando antes de chegar ao topo por condensação. A reação esperada esta descrita abaixo com mudança na coloração para ver e formação do íon cromo III além de um odor sufocante. SO3 2- + 2H+ SO2 + H2O Reação com BaCl2: Ocorreu a formação de um precipitado que se mostrou solúvel com a dição de HLC apresentando turbidez. A reação obtida foi: BaSO3 + 2H Ba2+ + SO2 + H2O 6. CONCLUSÃO Com essa pratica conseguimos diferenciar e identificar os ânions presentes nos compostos pela aplicação de reagentes tabelados para cada tipo de ânions sendo eles não tão específicos como os cátions assim percebemos suas transformações extremas como mudança de equilíbrio e ocorrência de desprendimento gasoso. REFERÊNCIAS VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. Tradução por Antônio Gimeno. 5. Ed. Rev. por G. Shevla. São Paulo: Mestre Jou, 1981. P. ATKINS, L. JONES. Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente, 3ª Edição. Porto Alegre: Bookman, 2006. APÊNDICE I. Exercícios 1. A que classe pertence os aníons identificados nesta prática? Classe A. 2. Durante a prática, nas reações para identificação de CO32- , explique o que ocorre quando se promove a mistura entre SP-1 e o HCl. Descreva a reação. Na reação com ácido clorídrico diluído com a SP-1, ao adicionar-se 20 gotas de SP-1 e 3 gotas de HCl, devido a liberação de dióxido de carbono, ocorre a decomposição com uma efervescência. Reação descrita m areação. CO32- + 2H+ → CO2 + H2O 3. Ao promover a reação entre a SP-1 e o nitrato de prata forma-se um precipitado branco de carbonato de prata. Equacione a reação e diga se este precipitado é solúvel em ácido nítrico diluído ou na amônia. CO32-+2Ag+→ Ag2CO3 Sim, é solúvel na amônia. 4. Na reação para hidrogenocarbonatos, HCO3-, as reações semelhantes às dos carbonatos. Descreva a reação que ocorre quando se coloca a SP-2 em banho maria. Na ebulição, os hidrogenocarbonatos se decompõem em carbonato de água liberandoo gás CO2. 2HCO3+ + CO32- →CO2 + H2O E novamente, para ser observada a presença do gás, pela turbidez na ponta da pipeta da água de barita, colocou-se a ponta da pipeta na solução de obteve-se um precipitado com a seguinte equação: CO2 + Ba2+ + 2OH-→ BaCO3 + H2O Na reação com sulfato de magnésio com SP-2, ocorre a precipitação apenas quando a solução é aquecida: 2HCO3+ + Mg2 → MgCO3 +CO2+H2O 5. Descreva as reações que ocorrem entre a SP-3 e HCl, SP e BaCl2 para a identificação de sulfito. Equacione e explique cada reação. Na reação com ácido clorídrico diluído ocorre a decomposição mais rapidamente a quente com a liberação de dióxido de enxofre: SO32- + 2H+ → SO2 + H2O A identificação desse gás pode ser feita colocando um papel filtro umedecido com uma solução acidificada de dicromato de potássio na boca do tubo de ensaio, o que vai identifica-lo é a mudança de cor do papel filtro, saindo do branco e indo para a cor verde, o que indica a formação de íons crômico(III): 3SO2 + Cr2O72+ + 2H+ → 2Cr3+ + 3SO42- +H2O Na reação com cloreto de bário ocorreu a formação de um precipitado branco: SO32- + Ba2+ → BaSO3