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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA DEPARTAMENTO DE SAÚDE CURSO DE FARMÁCIA Ângela Maria Rodrigues Souza Carolina Cordeiro da Costa Raquel de Carvalho Santos RELATÓRIO DO PREPARO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH E QUATIFICAÇÃO Feira de Santana – BA 2017 2 Ângela Maria Rodrigues Souza Carolina Cordeiro da Costa Raquel de Carvalho Santos RELATÓRIO DO PREPARO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH E QUATIFICAÇÃO Relatório apresentado ao Departamento Saúde, da Universidade Estadual de Feira de Santana como requisito de avaliação da disciplina Química Analítica do Curso de Farmácia, sob orientação da Prof. Raquel de Lima Sachdev. Feira de Santana – BA 2017 3 SUMÁRIO INTRODUÇÃO ____________________________________________ 04 OBJETIVOS _______________________________________________ 05 MATERIAIS E REAGENTES_________________________________ 05 PROCEDIMENTOS _________________________________________05 RESULTADOS E DISCUSSÕES ______________________________ 09 CONCLUSÃO _____________________________________________ 15 REFERÊNCIAS ____________________________________________ 17 4 1. INTRODUÇÃO Ao misturar duas substâncias, pode resultar em uma mistura homogênea ou em uma mistura heterogênea. “Solução é uma mistura homogênea de uma ou mais substâncias. A substância presente em maior quantidade é normalmente chamada solvente. As outras substâncias na solução são conhecidas como solutos, e dizemos que elas estão dissolvidas no solvente.”. No procedimento apresentado neste relatório, houve um preparo de solução de NaOH (hidróxido de sódio), este que é o soluto tendo a água como solvente (BROWN; BURSTEN; LEMAY JUNIOR, 2005). Para determinar a concentração exata de uma solução é necessário realizar o processo de padronização. Esse procedimento é utilizado para análises volumétricas e quantitativas. A padronização é realizada por uma titulação da solução preparada (solução de NaOH, no caso deste procedimento), Em relação à um padrão primário ou secundário. Com base nos dados do padrão utilizado é possível calcular a concentração molar. Dessa forma, a partir dos dados coletados, é necessário fazer o cálculo da concentração real da solução comum que se é preparada. Fórmula: M1V1 = M2V2 Onde: M1= Concentração molar do titulado. V1= Volume do titulado. M2= Concentração do titulante. V2= Volume gasto de titulante. Os métodos utilizados para a titulação podem variar de acordo com o objetivo do pesquisador, segundo Terra e Rossi (2004, p. 166): Titulação é o processo de adição de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente com o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentração, a titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variação gradual de outra grandeza, como a massa, caso das titulações gravimétricas, ou a absorção da luz, como nas titulações espectrofotométricas. 5 Os indicadores de neutralização ou também chamados indicadores ácido-base mudam de cor de acordo com a concentração dos íons de hidrogênio presentes na solução. A propriedade que torna os indicadores imprescindíveis nesse processo de neutralização é a mudança da cor do indicador observada em meio ácido para a cor observada em meio básico que ocorre em um pequeno intervalo de pH, cujo é denominado ponto de viragem, devido a essa mudança é possível saber o ponto final da neutralização. O volume necessário para alcançar tal ponto pode variar de acordo com a substância indicadora utilizada e da reação ácido-base observada. Para quantificar a acidez contida no vinagre e no vinho branco, realizou-se o procedimento de titulação ácido-base. O vinagre contém ácido acético como seu principal constituinte ácido. A determinação da concentração deste ácido é feita por titulação com solução de NaOH , o processo de titulação é descrito pela reação: C2H4O2 + NaOH → NaC2H3O2 + H2O Reação balanceada da mistura entre o ácido tartárico com o hidróxido: C4H8O4(COOH)2 + 2NaOH → C4H2O4(COONa)2 2. OBJETIVOS 2.1. Objetivo Geral Desenvolver o processo de titulação ácido-base a partir do processo do preparo da solução que será o titulante da reação. 2.2.Objetivos Específicos Preparar uma solução com a concentração aproximadamente exata de NaOH; Determinar a molaridade da solução de NaOH; Determinar a dosagem de ácido no vinagre; Determinar a dosagem de ácido no vinho branco. 3. MATERIAIS E REAGENTES Balança analítica; 6 Béqueres; Bastão de vidro; Funil; Bureta; Pipeta volumétrica; Espátula; Água destilada; Balão de fundo chato 1000 mL; Suporte universal; Frasco de polietileno; NaOH sólido; Biftalato de Potássio; Fenolftaleína; Pipeta Pasteur; Erlenmeyers 250 mL; Vinagre; Vinho branco; 4. PROCEDIMENTOS 4.1. Preparo da solução de NaOH 5. Esperar estabiliza Pesar 4,0000g de NaOH em um bequer na balança analítica Adicionar água no béquer e dissolver o NaOH. Passar a solução para um balão de fundo chato 1000 mL Completar o balão e homogeneizar a solução Passar a solução para o frasco de polietileno e rotular a solução: NaOH aproximadamente 0,1 mol.L 7 5.2. Padronização da solução de NaOH Retirar o biftalato do descecador Identificar 4 erlenmeyers de 250 mL Pesar 0,4049 g de biftalato em 3 erlenmeyers Preparar bureta de 25 mL com NaOH Adicionar 3 á 4 gotas de fenolftaleína em cada erlenmeyer antes de cada titulação Realizar a titulação nos 3 erlenmeyers Lavar as paredes internas do erlenmeyer próximo ao P.F. Anotar a leitura da bureta (com duas casas decimais) Lavar a bureta após titulação 8 5.3. Quantificação da acidez no vinagre Aliquotar 2mL de vinagre Passar para um erlenmeyer de 250 mL Adicionar 20 mL de água destilada Adicionar 2 gotas de fenolftaleína Titular com solução de NaOH Anotar o volume de NaOH gasto Repetir o processo por mais 2 vezes Calcular acidez Comparar o resultado com o do rótulo 9 5.4. Quantificação da acidez no vinho branco 6. RESULTADOS E DISCUSSÕES A solução de NaOH foi armazenada no frasco de polietileno, no primeiro procedimento porque, caso armazenado em um frasco de vidro, o NaOH irá reagir com o vidro, dissolvendo a sílica que foram os silicatos solúveis. Essa reação poderia causar erros na solução. A massa do biftalato para a experiência de padronização foi calculada com a fórmula:MxV(L)= m/PM Onde: M= molaridade aproximada; V= volume do solvente do biftalato; Identificar 4 erlenmeyers Adicionar 3 á 4 gotas de fenolftaleína Colocar 20 mL de água fervida em cada erlenmeyer Titular com solução de NaOH até obter uma coloração rósea Aplicar 10 mL de vinho branco Continuar a titulação até obter coloração rosa persistente Anotar o volume gasto Repetir o processo com os demais erlenmeyers Calcular a acidez Comparar com o valor modelo 10 m= massa do biftalato; PM= Peso molar do biftalato. Cálculo: 0,1 X 0,02= m/202,43 0,002= m/202,43 m= 0,4049 g Vale ressaltar que, no processo de pesagem, a última casa decimal é duvidosa, ou seja, os dados das massas poderiam oscilar entre 0,4040 a 0,4049. Na tabela 1 estão apresentados os dados obtidos pelo procedimento de padronização da solução de NaOH, com a molaridade de cada etapa feita. A solução presente no erlenmeyer quatro foi utilizada para ser o branco da experiência. Para determinar a molaridade, aproximadamente exata, do NaOH foi realizado os cálculos com a fórmula: Logo; Tabela 1. Padronização do NaOH Etapa 1 2 3 Peso de biftalato 0,4040 g 0,4042 g 0,4040 g Leitura inicial de NaOH (mL) 25 mL 25 mL 25 mL Leitura final de NaOH (mL) 4,68 mL 4,70 mL 4,78 mL Volume escoado em mL 20,27 mL 20,25 mL 20,17 mL Molaridade do NaOH 0,09845 mol.L 0,09860 mol.L 0,09894 mol.L Na tabela 2 é apresentado os cálculos estatísticos da molaridade do NaOH. Os cálculos estatísticos foram necessários para determinar a exatidão e precisão dos procedimentos, sendo estes a média: ̅ ∑ 11 ̅ A mediana foi o segundo resultado em ordem crescente. O desvio padrão foi representado por: √ ∑ ̅ Então: √ Com o valor constante da distribuição do teste t (student) foi feito o cálculo do intervalo de confiança com o grau de 95% por possuir medidas com incertezas por causa dos erros experimentais: √ Tabela 2. Cálculo da Molaridade do NaOH Média 0,09867 mol.L Mediana 0,09860 mol.L Desvio padrão 0,00025 mol.L T(student) 4,30 Intervalo de confiança (95)% 0,09867± 0,00062 mol.L Com os cálculos acima, pode-se perceber pelo valor da média, que a molaridade é próxima ao valor teórico, que é 0,1 mol.L. Também é perceptivo a precisão dos dados da molaridade pelas aproximações dos valores. Não foi realizado o teste Q pelo baixo número de baixo. O vinagre foi diluído em água deionizada, assim como o vinho foi diluído em água fervida, para obter resultados mais exatos. Os procedimentos de quantificação do ácido acético no vinagre e do ácido tartárico no vinho branco utilizou a solução de NaOH, preparada anteriormente, como titulante. O valor teórico do ácido acético foi de 4%. Os dados obtidos po procedimento de quantificação do ácido acético estão apresentados na tabela 3, assim como os dados estatísticos. A massa molar do ácido acético é dada por 60,05g/mol. Para achar os valores em porcentagem foram realizados os seguintes cálculos: 12 ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) Com a obtenção das porcentagens presentes em cada erlenmeyer, foram realizados os cálculos estatísticos: ̅ 2,849% √ 0,0685% √ 13 A mediana é representada pela segunda porcentagem em ordem crescente, ou seja, a do segundo experimento. Por possuir poucos dados, não houve necessidade da realização do teste Q. Tabela 3. Dosagem de acidez no vinagre Etapa 1 2 3 Volume da alíquota em mL 2 mL 2 mL 2 mL Leitura da bureta inicial (ml) 25 mL 25 mL 25 mL Leitura da bureta final (ml) 15,6 mL 15,2 mL 15,2 mL Volume de NaOH gasto em ml 9,4 mL 9,8 mL 9,8 mL Molaridade do NaOH 0,09867 mol.L Média 2,8490% Mediana 2,8885% Desvio padrão 0,0685% IC (95%) 2,8490±0,1698 % (p/v) ou (p/p) de ácido acético Na quantificação de ácido tartárico no vinho branco, o valor teórico é de 0,40% a 0,65%. Na realização dos cálculos, foi utilizada a massa molar (MM) do ácido tartárico de 150,09 g/mol. A tabela 4 apresenta os valores coletados durante o procedimento, e também os resultados dos dados estatísticos. Os cálculos realizados neste procedimento seguem as mesmas fórmulas do procedimento feito com o ácido acético. Sendo estes os cálculos: 14 ( ) ( ) ( ) ( ) Os resultados foram divididos por dois para manter a proporção da reação que é duas moléculas de NaOH para uma de ácido tartárico. Com a obtenção das porcentagens presentes em cada erlenmeyer, foram realizados os cálculos estatísticos. Por possuir quatro dados, para esta experiência, foi realizado o teste Q: | | | | | | Comparando com a tabela de rejeição, conclui que não é necessária a eliminação de nenhum dado, pois, no critério de quatro elementos, com 95% de confiabilidade, a faixa limite é de 0,829. Com isso, os resultados dos demais cálculos são: ̅ √ √ 15 A mediana é a segunda porcentagem em ordem crescente, logo 0,05290%. Tabela 4. Dosagem de ácido tartárico em vinho Etapa 1 2 3 4 Volume da alíquota em mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL Leitura da bureta inicial (ml) 25 mL 25 mL 25 mL 25 mL Leitura da bureta final (ml) 17, 40 mL 17,85 mL 17,70 mL 17,80 mL Volume de NaOH gasto em ml 7, 60 mL 7, 15 mL 7,30 mL 7,20 mL Molaridade do NaOH 0,09867 mol.L Média Mediana 0,5290% Desvio padrão IC(95%) % (p/v) ou (p/p) de ácido tartárico 0,5% Comparando o valor da média doácido acético com o valor teórico, analisa-se que o valor aproximado (2,8490%) está abaixo do esperado (4%). Por outro lado, o ácido tartárico, encontrado no vinho, apresentou a concentração esperada (0,40% a 0,65%), comparando com a média de 0,5378% foi um resultado dentro da faixa. O resultado obtido com baixo teor de ácido acético pode ser explicado por algum erro aleatório, que consiste em variações aleatórias nas medições, provenientes de fatores que não podem ser controlados ou que, por algum motivo, não foram controlados. Por exemplo, na medição de massa com balança, correntes de ar ou vibrações (fatores aleatórios) podem introduzir erros estatísticos na medição. Ou por um erro sistemático, que pode ser instrumental, ou seja, que resulta por conta de um erro de calibração do instrumento de medição. Pode ser também ambiental, efeitos do ambiente como umidade, pressão, entre outros, podem alterar o resultado e por último, pode ser um erro sistemático observacional, ou seja, falha por parte do observador. Outro fator que pode influenciar é a qualidade do produto analisado, sendo que pode ser fora do prazo de validade. 7. CONCLUSÃO Com base nos experimentos apresentados acima, a partir da titulação volumétrica feita, que é ideal para quantificações desse tipo, por conta do seu baixo custo e nível de dificuldade, 16 conclui-se que é de extrema importância que o analista tenha conhecimento sobre as condições da amostra e da análise a ser feita. Sabendo que o pH do ácido acético é 2,5 e o pH do ácido tartárico é 2,0, pode-se percebe que, com a titulação ácido-base, os valores dos volumes gastos foram mas alto para o ácido acético do que o ácido tartárico, sendo que o tartárico é mais forte. Por outro lado, deve- se olhar para a concentração do ácido em cada produto. Pois a concentração do vinagre é de aproximadamente 3% e do vinho branco de aproximadamente 1%. 17 REFERÊNCIAS BROWN, T. L.; BURSTEN, B. E.; LEMAY JUNIOR, H. E. Química: a ciência central. 9. ed. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2005. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. RUSSELL, J. B. Química Geral. 2. ed. São Paulo: Makron Books, 1994. SACHDEV, R. Erros e Tratamentos dos dados analíticos . Química Analítica. UEFS, 2017. SKOOG, D. A. et al. Fundamentos da Química Analítica. São Paulo: Pioneira, 2006.