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CADERNO DE LABORATÓRIO 2 PRECEPTORA: DAYANE SOUZA ALUNO (A): ______________________________________________________ PAULISTA, 2024.1 34- Acido cítrico DOSEAMENTO Pesar, com exatidão, cerca de 0,5 g da amostra e dissolver em 50 mL de água, aquecendo brandamente, se necessário, até dissolução completa. Titular com hidróxido de sódio M SV, usando fenolftaleína SI como indicador. Cada mL de hidróxido de sódio M SV equivale a 64,040 mg de C6H8O7. 35- Ácido lático DOSEAMENTO Transferir, quantitativamente, cerca de 1 g da amostra para frasco com tampa, adicionar 10 mL de água e 20 mL de hidróxido de sódio M. Fechar o frasco e deixar em repouso por 30 minutos. Adicionar 0,5 mL de fenolftaleína SI e titular com ácido clorídrico M SV até desaparecimento da coloração rosa. Cada mL de hidróxido de sódio M equivale a 90,080 mg de C3H6O3. 36- Ácido salicílico Pesar, com exatidão, cerca de 0,5 g da amostra e dissolver em 25 mL de álcool etílico, previamente neutralizado com hidróxido de sódio 0,1 M. Utilizar fenolftaleína SI como indicador e titular com hidróxido de sódio 0,1 M SV, até o aparecimento de coloração rósea. Cada mL de hidróxido de sódio 0,1 M SV equivale a 13,812 mg de C7H6O3. 37- Atenolol A. Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta (5.2.14). Pesar e pulverizar 20 comprimidos, transferir quantidade do pó equivalente a 0,25 g de atenolol para balão volumétrico de 250 mL e adicionar 150 mL de álcool metílico. Aquecer a suspensão resultante a 60 ºC por 10 minutos, agitando ocasionalmente. Agitar mecanicamente por 15 minutos, resfriar e completar o volume com álcool metílico. Homogeneizar e filtrar. Diluir, sucessivamente, em álcool metílico, até concentração de 0,01% (p/v). Preparar solução padrão na mesma concentração, utilizando o mesmo solvente. Medir as absorvâncias das soluções resultantes em 275 nm, utilizando álcool metílico para o ajuste do zero. Calcular a quantidade de C14H22N2O3 nos comprimidos, a partir das leituras obtidas 38- Bicarbonato de sódio (sorisal) DOSEAMENTO Dissolver 1,5 g da amostra em 50 mL de água isenta de dióxido de carbono. Titular com ácido clorídrico M SV, utilizando 0,2 mL de alaranjado de metila SI como indicador. Cada mL de ácido clorídrico M SV corresponde a 84,010 mg de NaHCO3. 39- Ciprofloxacino A. Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta (5.2.14). Pesar e pulverizar 20 comprimidos. Pesar, com exatidão, quantidade do pó equivalente a 1,25 g de ciprofloxacino e transferir para balão volumétrico de 500 mL com auxílio de 400 mL de água. Agitar por 30 minutos, completar o volume e filtrar. Diluir, sucessivamente, até a concentração de 0,0004% (p/v), utilizando água como solvente. Preparar solução de cloridrato de ciprofloxacino SQR em água contendo a mesma concentração de ciprofloxacino. Medir as absorvâncias das soluções resultantes em 272 nm, utilizando água para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C17H18FN3O3 nos comprimidos, a partir das leituras obtidas 40- Sertralina cloridrato DOSEAMENTO B. Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta (5.2.14). Pesar, com exatidão, 0,5 g da amostra e transferir para balão volumétrico de 200 mL. Transferir 100 mL de álcool metílico e deixar em banho de ultrassom por 15 minutos. Completar o volume com o mesmo solvente, homogeneizar e filtrar. Diluir, em álcool metílico, até concentração de 0,025% (p/v). Preparar solução padrão nas mesmas condições utilizando quantidade suficiente de cloridrato de sertralina SQR. Medir as absorbâncias das soluções resultantes em 274 nm, utilizando álcool metílico para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C17H17Cl2N.HCl na amostra a partir das leituras obtidas. 41- Dapsona B. Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta (5.2.14). Pesar, com exatidão, 50 mg da amostra, solubilizar com 40 mL de álcool etílico e submeter ao banho de ultrassom por 10 minutos. Agitar durante 30 minutos e completar o volume para 100 mL com o mesmo solvente. Diluir, sucessivamente, em álcool etílico, até concentração de 0,0005% (p/v). Preparar solução padrão de dapsona SQR na mesma concentração, utilizando o mesmo solvente. Medir as absorvâncias das soluções resultantes em 295 nm utilizando álcool etílico para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C12H12N2O2S na amostra a partir das leituras obtidas 42- Paracetamol A. Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta (5.2.14). Transferir volume da solução oral para balão volumétrico e diluir em álcool metílico de modo a obter solução a 1 mg/mL. Transferir 1 mL da solução resultante para balão volumétrico de 100 mL, adicionar 1 mL de ácido clorídrico 0,1 M, completar o volume com álcool metílico e homogeneizar. Preparar solução padrão na mesma concentração, utilizando os mesmos solventes. Medir as absorvâncias das soluções resultantes em 249 nm, utilizando solução metanólica de ácido clorídrico 0,1 M para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C8H9NO2 na solução oral a partir das leituras obtidas. Alternativamente, realizar os cálculos considerando A(1%, 1cm) = 880, em 249 nm. 43- Sinvastatina A. Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta (5.2.14). Pesar e pulverizar 20 comprimidos. Transferir quantidade do pó para balão volumétrico de capacidade adequada, adicionar álcool metílico até cerca de 70% da capacidade total o balão volumétrico e deixar em banho de ultrassom por 15 minutos. Completar o volume com o mesmo solvente. Centrifugar por quatro minutos a 4000 rpm. Diluir volume adequado do sobrenadante até concentração de 0,0008% (p/v), utilizando álcool metílico como solvente. Preparar solução padrão na mesma concentração, utilizando o mesmo solvente. Obter o espectro em segunda derivada e medir a amplitude máxima das soluções em 247 nm, utilizando álcool metílico para ajuste do zero. Alternativamente, obter o espectro na faixa de 200 nm a 300 nm, registrar as absorvâncias com incrementos de 1 nm. Calcular a derivada em segunda ordem e medir a absorvância em 247 nm. Calcular a quantidade de C25H38O5 nos comprimidos a partir das leituras obtidas. 44- Prednisona Proceder conforme descrito em Espectrometria de absorção no ultravioleta (5.2.14). Pesar e pulverizar 20 comprimidos. Transferir quantidade de pó equivalente a 5 mg de prednisona para balão volumétrico de 50 mL e adicionar 30 mL de álcool etílico. Agitar, mecanicamente, por 15 minutos e completar o volume com o mesmo solvente. Homogeneizar e filtrar. Diluir, sucessivamente, com álcool etílico até uma concentração de 0,001% (p/v). Preparar solução padrão na mesma concentração, utilizando o mesmo solvente. Medir as absorvâncias das soluções em 239 nm, utilizando o álcool etílico para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C21H26O5 nos comprimidos a partir das leituras obtidas. Alternativamente, realizar os cálculos considerando A(1%, 1 cm) = 420, em 239, em álcool etílico 45- Bicarbonado de potássio DOSEAMENTO Dissolver 0,8 g da amostra em 50 mL de água isentade dióxido de carbono. Adicionar 0,1 mL de alaranjado de metila SI. Titular com ácido clorídrico M SV até a coloração amarela começar a mudar para rosa-amarelada. Aquecer cuidadosamente e ferver por dois minutos. A solução torna-se amarela. Resfriar e titular até obter coloração rosa-amarelada. Cada mL de ácido clorídrico M SV equivale a 100,100 mg de KHCO3. 47- Varfarina sódica Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta (5.2.14). Transferir, quantitativamente, cerca de 0,1 g da amostra para balão volumétrico de 100 mL, dissolver e completar o volume com hidróxido de sódio 0,01 M. Diluir até concentração de 0,001% (p/v). Preparar solução padrão na mesma concentração, utilizando o mesmo solvente. Medir as absorvâncias das soluções resultantes em 308 nm, utilizando hidróxido de sódio 0,01 M para ajuste do zero. Calcular o teor de C19H15NaO4 na amostra a partir das leituras obtidas. 48- piroxicam Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta (5.2.14). Pesar 20 cápsulas, remover o conteúdo e pesá-las novamente. Homogeneizar o conteúdo das cápsulas. Transferir quantidade de pó equivalente a 25 mg de piroxicam para balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com hidróxido de sódio 0,1 M. Diluir, sucessivamente, com o mesmo solvente, até concentração final de 0,001% (p/v). Preparar solução padrão na mesma concentração, utilizando o mesmo solvente. Medir as absorvâncias das soluções em 354 nm, utilizando hidróxido de sódio 0,1 M para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C15H13N3O4S nas cápsulas a partir das leituras obtidas. 49- omeprazol Pesar, com exatidão, cerca de 1,1 g da amostra e dissolver em 50 mL da mistura de água e álcool etílico (1:4). Titular com hidróxido de sódio 0,5 M SV. Determinar o ponto final potenciometricamente. Cada mL de hidróxido de sódio 0,5 M SV equivale a 172,710 mg de C17H19N3O3S 50- enalapril Pesar, com exatidão, cerca de 0,1 g da amostra, transferir para erlenmeyer de 250 mL e dissolver em 30 mL de água isenta de dióxido de carbono. Titular com hidróxido de sódio 0,1 M SV e determinar o ponto final potenciometricamente, até o segundo ponto de inflexão. Cada mL de hidróxido de sódio 0,1 M SV equivale a 16,417 mg de C20H28N2O5.C4H4O4. 51- ibuprofeno Pesar, com exatidão, cerca de 0,5 g da amostra e dissolver em 100 mL de álcool etílico. Adicionar 3 mL de fenolftaleína SI e titular com hidróxido de sódio 0,1 M SV até a viragem para rosa. Realizar ensaio em branco e fazer as correções necessárias. Cada mL de hidróxido de sódio 0,1 M SV equivale a 20,629 mg de C13H18O2. 52- hidroclorotiazida Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta (5.2.14). Pesar e pulverizar 20 comprimidos. Agitar quantidade do pó, equivalente a 30 mg de hidroclorotiazida, com 50 mL de hidróxido de sódio 0,1 M durante 20 minutos. Diluir para 100 mL com o mesmo solvente. Homogeneizar e filtrar. Diluir com água até concentração de 0,0015% (p/v). Preparar solução padrão nas mesmas condições, utilizando os mesmos solventes. Medir as absorvâncias das soluções em 273 nm, utilizando água para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C7H8ClN3O4S2 nos comprimidos a partir das leituras obtidas. Alternativamente realizar os cálculos considerando A(1%, 1 cm) = 520, em 273 nm. 53- furosemida Pesar e pulverizar 20 comprimidos. Transferir quantidade de pó, equivalente a 0,2 g de furosemida, para balão volumétrico de 500 mL com auxílio de 300 mL de hidróxido de sódio 0,1 M. Agitar por 10 minutos. Completar o volume com o mesmo solvente, homogeneizar e filtrar. Diluir 5 mL do filtrado para 250 mL com hidróxido de sódio 0,1 M e homogeneizar. Preparar solução padrão na mesma concentração, utilizando o mesmo solvente. Medir as absorvâncias das soluções resultantes em 271 nm (5.2.14), utilizando hidróxido de sódio 0,1 M para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C12H11ClN2O5S nos comprimidos a partir das leituras obtidas. Alternativamente, realizar o cálculo utilizando A(1%,1cm) = 580, em 271 nm. 54- fluconazol Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta (5.2.14). Pesar 20 cápsulas, remover o conteúdo e pesá-las novamente. Homogeneizar o conteúdo das cápsulas. Transferir quantidade do pó equivalente a 0,1 g de fluconazol para balão volumétrico de 100 mL. Adicionar 70 mL de ácido clorídrico 0,1 M. Deixar em banho de ultrassom durante 10 minutos, completar o volume com o mesmo solvente, homogeneizar e filtrar. Diluir com ácido clorídrico 0,1 M, até concentração de 0,02% (p/v). Preparar solução padrão na mesma concentração, utilizando o mesmo solvente. Medir as absorvâncias das soluções resultantes em 261 nm, utilizando ácido clorídrico 0,1 M para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C13H12F2N6O nas cápsulas a partir das leituras obtidas. 55- Espirolactona Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta (5.2.14). Pesar, com exatidão, cerca de 50 mg da amostra e dissolver em álcool metílico. Completar o volume para 250 mL com o mesmo solvente. Diluir, sucessivamente, com álcool metílico até concentração de 0,001% (p/v). Preparar solução padrão na mesma concentração, utilizando o mesmo solvente. Medir as absorvâncias das soluções resultantes em 238 nm, utilizando álcool metílico para ajuste do zero. Calcular o teor de C24H32O4S na amostra a partir das leituras obtidas 56- cloridrato de ranitidina A.Pesar, com exatidão, cerca de 0,28 g da amostra e solubilizar em 35 mL de água. Titular com hidróxido de sódio 0,1 M SV determinando o ponto final potenciometricamente. Cada mL de hidróxido de sódio 0,1 M SV equivale a 35,087 mg de C13H22N4O3S.HCl. 57- cloridrato de ranitidina B. Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta (5.2.14). Pesar, com exatidão, 50 mg da amostra, transferir para balão volumétrico de 100 mL com o auxílio de 40 mL de água, agitar e completar o volume com o mesmo solvente. Diluir, sucessivamente, em água, até concentração de 0,00125% (p/v). Preparar solução padrão nas mesmas condições utilizando quantidade suficiente de cloridrato de ranitidina SQR. Medir as absorvâncias das soluções resultantes em 314 nm, utilizando água para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C13H22N4O3S.HCl na amostra, a partir das leituras obtidas. 58- metformina Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta (5.2.14). Pesar e pulverizar 20 comprimidos. Pesar, com exatidão. quantidade do pó equivalente a 100 mg de cloridrato de metformina, trasnferir para balão volumétrico de 100 mL e adicionar 70 mL de água. Agitar, mecanicamente, por 15 minutos, completar o volume com o mesmo solvente e filtrar. Transferir 10 mL do filtrado para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água. Realizar diluições sucessivas até concentração de 0,001% (p/v), utilizando água como solvente. Preparar solução padrão nas mesmas condições. Medir as absorvâncias das soluções em 232 nm, utilizando água para ajuste do zero. Calcular a quantidadede C4H11N5.HCl nos comprimidos, a partir das leituras obtidas.