Preparação e padronização de soluções e determinação de MgOH2 no leite de magnésia

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Universidade Estadual de Maringá
Centro de Ciências Exatas - CCE
Departamento de Qúımica
Qúımica Anaĺıtica - 210/01
Preparação e padronização de soluções e Determinação de
hidróxido de magnésio em leite de magnésia pela volumetria de
neutralização
Discente: Pedro Henrique Siscato Ra: 117082
Docente: Catarinie Diniz Pereira
24 de Janeiro de 2024
Conteúdo
1 Introdução 1
2 Procedimentos Experimentais 2
2.1 Preparação e Padronização da Solução Ácida . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
2.2 Preparação e Padronização da Solução Alcalina . . . . . . . . . . . . . . . 2
2.3 Determinação do hidróxido de magnésio presente em leite de magnésia . . 3
3 Resultados e discussões 4
3.1 Preparação e Padronização da Solução Ácida . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3.2 Preparação e Padronização da Solução Alcalina . . . . . . . . . . . . . . . 5
3.3 Determinação do hidróxido de magnésio presente em leite de magnésia . . 7
4 Conclusão 8
1 Introdução
A qúımica anaĺıtica quantitativa é uma das área fundamentais dentro da qúımica
onde se dedica à análise, e quantificação de analitos (compostos qúımicos de interesse)
presentes em uma amostra, através de reações qúımicas simples. No âmbito dessa ciência,
as soluções padrão desempenham um papel crucial. Uma solução padrão consiste de um
reagente de concentração conhecida, o qual é usado para fazer uma análise volumétrica
(West; Skoog; James, 2006).
Ainda de acordo com o autor citado, existem algumas classificações quanto às substâncias
que são utilizadas como padrões nas soluções. São eles: padrão primário e padrão se-
cundários.
Padrão primário: é uma espécie altamente purificada que servirá como referência
nos métodos titulométricos volumétricos ou de massa. A precisão do método é depende
fortemente das propriedades deste composto. Com isso, existem alguns requisitos:
1- Alta pureza;
2- Ausência de água de hidratação, para que não seja um composto higroscópico;
3- Baixo custo;
4- Boa solubilidade no meio de titulação;
5- Grande massa molar para que o erro relativo a pesagem do padrão seja mı́nimo.
Padrão secundário: devido aos muitos requisitos do padrão primário, existe um número
muito limitado de substâncias dispońıveis comercialmente. Como resultado, os compostos
menos puros acabam sendo usados no lugar de um padrão primário, são eles os padrões
secundários. Sua pureza deve ser estabelecida indiretamente por análise.
A análise citada no primeiro parágrafo, é chamada de titulação. Seu processo consiste
na lenta adição de uma solução padrão através de uma bureta ou outro preciso dosador de
ĺıquidos a uma solução que contenha o analito, até que a reação se dê por completa. Em
alguns casos, temos a retrotitulação, que é quando adicionamos um excesso de titulante
padrão e então determinamos a quantidade excedente. (West; Skoog; James, 2006). As
reações de titulação mais comuns são baseadas em reações ácido-base, oxidação-redução,
formação de complexo e precipitação. Para saber se a reação está completa, o analista
precisa de um ind́ıcio. Existem 3 tipos de ”detectores”: 1 - súbita mudança na diferença
de potencial, 2 - mudança na cor de um indicador e 3 - o monitoramento da absorbância
da luz pelas espécias qúımicas na reação (Harris, 2011). A reação está completa quando
atinge o ponto de equivalência, que por sua vez é alcançado quando a quantidade de
titulante adicionado é estequiometricamente exata, de acordo com a reação qúımica do
padrão e analito. Este é o ponto ideal em que o analista deve parar (Harris, 2011).
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2 Procedimentos Experimentais
2.1 Preparação e Padronização da Solução Ácida
Preparação:
- Transferir para um balão volumétrico de 250 mL que já contenha aproximadamente
60 mL de Água, 2,5 mL de HCl a 37 e densidade 1,186 g/cm3;
- Depois de estabelecido o equiĺıbrio térmico, completar o volume até a marca de
aferição;
- Homogeneizar e padronizar com Na2CO3 (seco a 200 C durante 1 hora)
Padronização:
- Pesar em um béquer de 50 mL, 0,0520 a 0,0540 g de Na2CO3 e transferir quantita-
tivamente para um erlenmeyer de 250 mL;
- Dissolver e diluir à aproximadamente 100 mL, adicionar 3 gotas de metil orange e
titular com HCl até viragem (alaranjado);
- Transferir a solução ácida para um frasco de vidro limpo, rotulando-o.
- Calcular o valor da concentração exata de ácido cloŕıdrico e colocar a reação entre o
ácido e o padrão primário.
2.2 Preparação e Padronização da Solução Alcalina
Preparação:
- Pesar em um béquer de 250 mL 1,00 a 1,10 g de NaOH a 97 (balança de prato
superior);
- Adicionar aproximadamente 100 mL de água destilada e agitar com bastão de vidro
até que haja dissolução;
- Aquecer levemente por aproximadamente 5 minutos - foi pulada esta etapa;
- Transferir para um balão volumétrico de 250 mL e depois de estabelecido o equiĺıbrio
térmico completar o volume até a marca de aferição.
Padronização:
- Pipetar 25 mL da solução alcalina e transferir para um erlenmeyer de 250 mL - foram
pipetados 20mL;
- Diluir a cerca de 100 mL e adicionar 3 gotas de metil orange;
- Titular com solução padrão de HCl até viragem e calcular a concentração real da
solução.
- Transferir a solução para um frasco limpo, rotulando-o.
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2.3 Determinação do Hidróxido de Magnésio presente em Leite
de Magnésia
- Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia;
- Pesar imediatamente, com o aux́ılio de um conta gotas, entre 0,2700 a 0,3000 g da
amostra em um erlenmeyer de 125 mL;
- Adicionar, com uma pipeta volumétrica, exatamente 25 mL de solução padrão de
HCl 0,1 mol/L e aproximadamente 40 mL de Água destilada agitando até sua dissolução,
tomando cuidado para que não haja perdas;
- Adicionar 3 gotas de vermelho de metila e titular com solução padrão de NaOH 0,1
mol/L;
- Repetir o procedimento pelo menos mais duas vezes;
- Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia.
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3 Resultados e discussões
3.1 Preparação e Padronização da Solução Ácida
A tabela abaixo lista das massas molares utilizadas ao longo dos cálculos.
Tabela 1: Massas molares dos compostos.
Composto M (g/mol)
NaCO 105,99
HCl 36,46
NaOH 40,00
Mg(OH)2 58,32
Fonte: PTable.
Primeiramente, podemos calcular a concentração teórica de HCl em questão. Consi-
derando V = 2, 5mL, ρ = 1, 186 g/cm3, e P = 37% calculamos a concentração da solução
estoque:
C =
ρ · P
M
(1)
Assim:
CHCl,estoque = 12, 03mol/L
No ponto de equivalência, teremos a mesma quantidade em mols em proporção este-
quiométrica, de titulante e analito. Portanto através da relação abaixo, obtemos qual é a
concentração da nossa solução padrão teórica:
n1
ν1
=
n2
ν2
C1V1
ν1
=
C2V2
ν2
(2)
Onde νi é o coeficiente estequiométrico da espécie i.
CHCl,padr,teo = 0, 1203mol/L
Seguindo o procedimento experimental, obtivemos as massas de Na2CO3 e então titu-
lamos com a solução preparada de HCl 0,12 mol/L. Os dados obtidos estão dispostos na
tabela abaixo:
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Tabela 2: Duplicatas de titulação: padronização da solução de HCl.
Réplica mNa2CO3(g) VHCl(mL)
1 0,0520 8,35
2 0,0524 8,5
Média 0,0522 8,425
Fonte: Elaborado pelo autor.
Desta forma, podemos calcular a real concentração de HCl, sabendo que a reação entre
HCl e Na2CO3 é uma reação de neutralização:
Na2CO3(s) + 2HCl(aq) −−→ 2NaCl(aq) +H2O(l) + CO2(g) (3)
Da definição de massa molar, temos a relação:
n =
M
n
(4)
Sendo assim, através das Eq. (4) e Eq. (3), calculamos:
nNa2CO3 = 4, 925 · 10−4mol
nHCl = 9, 85 · 10−4mol
Dividindo pelo volume médio titulado, da Tabela 2, temos a concentração real do
nosso padrão ácido:
CHCl,padr = 0, 1169mol/L
3.2 Preparação e Padronização da Solução Alcalina
Neste momento, fizemos a aferição da massa de NaOH: mNaOH
= 1, 07 g. Através da
Eq. (4) e da massa molar de NaOH, da Tabela 1, calculamos qual o número de mols
teórico de hidróxido de sódio:
nNaOH,teo = 0, 0267mol
Após transferir para o balão de 250 mL e completá-lo com água destilada, obtemos a
concentração teórica do padrão básico, pela Eq. 2:
CNaOH,padr,teo = 0, 1200mol/L
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Seguimos o procedimento da padronização do padrão de NaOH, titulando-o com a
solução preparada de HCl 0,1169 mol/L. Os dados obtidos estão dispostos na tabela
abaixo:
Tabela 3: Duplicatas de titulação: Padronização da solução de NaOH.
Réplica VHCl (mL)
1 20,6
2 20,45
Média 20,525
Fonte: Elaborado pelo autor.
Desta forma, podemos calcular a real concentração de NaOH, sabendo que a reação
entre HCl e NaOH é uma reação de neutralização:
NaOH(aq) +HCl(aq) −−→ NaCl(aq) +H2O(l) (5)
Pela reação, vemos que a estequiometria é 1:1. Por meio da média do volume de
titulante da Tabela 3, do volume pipetado de 20mL calculamos através da Eq. (2):
CNaOH,padr = 0, 1200,mol/L
Podemos calcular o erro relativo percentual na preparação dos padrões, pela relação:
D% = |Valor real - Valor teórico
Valor teórico
| · 100% (6)
Para os padrões de HCl e NaOH, considerando os valores teóricos e reais, temos,
respectivamente:
D%HCl,padr = 2, 82%
D%NaOH,padr = 12, 1%
Obtemos um desvio do experimental baixo para o padrão ácido, o que significa que o
experimento foi realizado adequadamente e este reśıduo deve estar associado à impurezas
nos reagentes HCl e Na2CO3.
Já no segundo padrão, houve um desvio percentual mais acentuado. Podeŕıamos dizer
que é um erro grosseiro do autor, porém fazendo uma análise cŕıtica, vemos que o volume
de titulante não teve tanta discrepância. O curioso é que o desvio foi para o sentido de
termos adicionado mais NaOH do que 1,07g. Podeŕıamos dizer que isto é explicado pela
incerteza na balança, com exatidão 1, 07± 0, 05, porém isto não é válido, pois a massa de
NaOH que corresponde à concentração encontrada é de m = 1, 2000 g. Portanto a única
explicação plauśıvel é que a balança usada estava descalibrada.
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3.3 Determinação do hidróxido de magnésio presente em leite
de magnésia
Neste momento, o experimento também foi realizado em duplicada. As massas aferidas
de leite de magnésia e o volume de titulante gasto estão listadas na tabela abaixo:
Tabela 4: Duplicadas de titulação: Determinação de Mg(OH)2 da amostra.
Réplica m(g) VNaOH(mL)
1 0,3243 14,1
2 0,3218 14,2
Média 0,3230 14,15
Fonte: Elaborado pelo autor.
Para calcular quanto de Mg(OH)2 existe na amostra, primeiramente calculamos quanto
de titulante deveria ter reagido com o padrão de HCl adicionado, pela estequiometria da
reação de neutralização (Eq. 5). A diferença entre esse valor estequiométrico e o valor
calculado pelo volume do titulante, dita o quanto de HCl reagiu com Mg(OH)2, denotado
por nHCl,Mg(OH)2 .
Portanto:
nHCl = 2, 922 · 10−3mol
nNaOH,esteq = nHCl = 2, 922 · 10−3mol
nNaOH,tit = 1, 818 · 10−3mol
nHCl,Mg(OH)2 = 1, 104 · 10−3mol
A neutralização de Mg(OH)2 e HCl segue a reação abaixo:
Mg(OH)2(aq) + 2HCl(aq) −−→ MgCl2(aq) + 2H2O(l) (7)
Como a estequiometria reação é 1:2, teremos:
nMg(OH)2 = 5, 522 · 10−4mol
Resgatando a massa molar do hidróxido de magnésio, na Tabela 1 e aplicando a Eq.
4, temos:
mMg(OH)2 = 0, 0322 g
Finalmente, podemos calcular qual a porcentagem de Mg(OH)2 no leite de magnésia,
através da Eq. (6), utilizando a massa média da amostra e a massa obtida através da
volumetria.
Desta forma:
mMg(OH)2 = 9, 97%
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A ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária), determina que o percentual de
Mg(OH)2 no leite de magnésia não pude ultrapassar mais que 115 % do valor declarado,
que deve estar entre 7,2 a 9,2 de % Mg(OH)2 - não temos o rótulo do frasco 2, então vamos
considerar este intervalo. Considerando o desvio de 115 % no limite superior, teŕıamos
10,58 %. Portanto, podemos dizer que o remédio encontra-se dentro de especificação.
4 Conclusão
Neste experimento, realizamos a preparação e padronização de soluções ácida (HCl) e
alcalina (NaOH), além da determinação do teor de Mg(OH)2 em leite de magnésia. A pre-
paração dos padrões de HCl e NaOH resultou em concentrações experimentais próximas
às teóricas, indicando a eficiência do procedimento. Notamos um desvio percentual mais
significativo na preparação do padrão alcalino, possivelmente devido a uma posśıvel des-
calibração da balança.
Na análise do leite de magnésia, a determinação do teor de Mg(OH)2 resultou em uma
porcentagem dentro dos limites aceitáveis estabelecidos pela ANVISA. Este resultado
sugere a qualidade e conformidade do produto com as especificações regulatórias.
Portanto, o experimento foi bem-sucedido, fornecendo informações valiosas sobre a
preparação de padrões e a análise de compostos presentes em amostras comerciais. Con-
siderando as incertezas associadas às técnicas experimentais, os resultados obtidos foram
consistentes e informativos para a prática laboratorial.
8
Referências
WEST, D. M.; SKOOG, D. A.; JAMES, H. F. Fundamentos de qúımica anaĺıtica. 8. ed. [S. l.: s.
n.], 2006.
HARRIS, D. C. Explorando a Qúımica Anaĺıtica. 4. ed. Estados Unidos: [s. n.], 2011.
DAYAH, Michael. PTable [S. l.], 2022. Dispońıvel em: ptable.com. Acesso em: 24 jan. 2024.
MINISTÉRIO DA SAÚDE. In: Biblioteca Virtual em Saúde. [S. l.], 26 out. 2006. Dispońıvel em:
bvsms.saude.gov.br. Acesso em: 24 jan. 2024.
9
https://ptable.com
https://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/anvisa/2006/anexo/anexo_res0199_26_10_2006.pdf
	Introdução
	Procedimentos Experimentais
	Preparação e Padronização da Solução Ácida
	Preparação e Padronização da Solução Alcalina
	Determinação do hidróxido de magnésio presente em leite de magnésia
	Resultados e discussões
	Preparação e Padronização da Solução Ácida
	Preparação e Padronização da Solução Alcalina
	Determinação do hidróxido de magnésio presente em leite de magnésia
	Conclusão