Extração de Óleos Essenciais por Destilação a Vapor

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COORDENADORIA DE ENGENHARIA QUÍMICA
GUILHERME RICARDO TEODORO DE ALMEIDA
GUSTAVO VALE DOS REIS
HIGOR RENAN XAVIER DA SILVA
LAÍS VASCONCELOS SILVA
LEANDRO DE OLIVEIRA GERVATOSKI
NATHÁLIA ANGELO
VICTOR PEREIRA PILAR
EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS
DE CANELA E CRAVO
SOROCABA/SP
2018
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO................................................................................................03
2 OBJETIVOS....................................................................................................04
2.1 GERAIS........................................................................................................04
2.2 ESPECÍFICOS.............................................................................................04
3. REVISÃO BILIOGRÁFICA............................................................................. 05
3.1 ÓLEOS ESSENCIAIS...................................................................................05
3.2 EXTRAÇÃO POR DESTILAÇÃO COM ARRASTE A VAPOR ....................05
3.3 EXTRAÇÃO POR MEIO DE PRESSÃO......................................................06
4. METODOLOGIA............................................................................................ 07
4.1 MATERIAIS..................................................................................................07
4.1.1 DESTILAÇÃO COM ARRASTE A VAPOR................................................07
4.1.2 PRESSÃO.................................................................................................08
4.2 MÉTODOS...................................................................................................09
4.2.1 DESTILAÇÃO COM ARRASTE A VAPOR...............................................09
4.2.2 PRESSÃO.................................................................................................11
4.2.3 TESTE DE BAYER....................................................................................14
5. CRONOGRAMA.............................................................................................16
6. RESULTADOS...............................................................................................17
7. CONCLUSÃO ................................................................................................20
8. REFERÊNCIAS..............................................................................................21
1 INTRODUÇÃO
A extração de substâncias pode ocorrer de diversas maneiras, a mais comum de se utilizar é fazer com que o solvente passe pelo meio em que se encontra a substância que irá ser extraída.
Ao se realizar extrações em experimentos didáticos, usamos a pressão ambiente de no máximo 1 bar quando estamos ao nível do mar. Para a realização deste experimento será utilizada a máquina NESCAFÉ® Dolce Gusto® que pode atingir pressões de até 15 bar pois quanto maior a pressão aplicada mais difundido o solvente será no meio e este aumento na difusão é diretamente proporcional ao aumento da eficácia no arraste das substâncias extraídas, dentre elas, os óleos essências.
Na máquina de café expresso, a pressão é formada a partir do momento em que a cápsula é perfurada pela cafeteira e ocorre a passagem do líquido, que é constituído por água quente, dessa forma não é somente os compostos solúveis que são extraídos, mas também ocorre a fusão e extração dos lipídeos pela água em alta temperatura. 
Diante deste princípio do funcionamento da cafeteira, ela é aplicada para extrair outras substâncias como os óleos essências de canela e cravo que serão utilizados neste experimento para ser feita a comparação com as técnicas clássicas de extração de óleos, como a de destilação a vapor.
2 OBJETIVOS
2.1 GERAIS
Realizar a extração de óleos essências da canela e do cravo da índia por duas técnicas e comparar sua eficácia.
2.2 ESPECÍFICOS
· Realizar a extração do óleo essencial da canela por meio da destilação a vapor;
· Realizar e extração do óleo essencial do cravo por meio da destilação a vapor;
· Realizar a extração do óleo essencial da canela por meio de pressão;
· Realizar a extração do óleo essencial do cravo por meio de pressão;
· Realizar teste para identificação de eugenol nos extratos;
· Comparar as duas técnicas de extração.
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
3.1 ÓLEOS ESSENCIAIS
Os óleos essenciais são compostos aromáticos presentes em especiarias como flores, folhas e frutas. Muitas destas substâncias são comercializadas para fins gastronômicos, como essências para perfumes e cremes e, também, como produtos terapêuticos devido à propriedades químicas presentes em alguns desses óleos. Não se sabe ao certo quando começaram a serem usados, porém, tem-se relatos de sua utilização por volta 2700 a.e.C, na China.
Também conhecidos como óleos voláteis, estas substâncias apresentam característica hidrofóbica e podem apresentar uma composição diversificada com várias funções orgânicas, tais como ésteres, fenóis, hidrocarbonetos, álcoois e aldeídos. Os terpenóides são compostos orgânicos e naturais presentes nos óleos essências, os quais são responsáveis pelo aroma característico de cada essência. Apresentam a estrutura química geral (C5H8)n, 
Para a sua extração, são geralmente utilizadas as técnicas de destilação a vapor, extração por solventes orgânicos voláteis, adsorção ou por pressão. 
3.2 EXTRAÇÃO POR DESTILAÇÃO COM ARRASTE A VAPOR
O método de extração por destilação com arraste a vapor é o mais comumente utilizado para a obtenção de óleos essências. É um método de separação de misturas homogêneas que contêm um sólido ou líquido de baixo ponto de ebulição, ou seja, volátil. Devido a esta propriedade, compostos com alto ponto de ebulição podem ser destilados a temperaturas menores que 100° quando em mistura com água. A destilação por arraste a vapor é baseada no princípio de que a pressão total de vapor de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual à soma da pressão de vapor dos componentes puros individuais, a pressão total de vapor da mistura torna-se a pressão atmosférica e a mistura entra em ebulição numa temperatura menor que o ponto de fusão de qualquer um dos componentes. Se o arraste for feito com vapor d’água, a destilação resultará na separação do componente de ponto de ebulição mais alto, a uma temperatura inferior a 100ºC.
3.3 EXTRAÇÃO POR MEIO DE PRESSÃO
A extração utilizando a máquina de café expresso convencional NESCAFÉ® Dolce Gusto® pode ter uma maior eficácia pois quanto maior a pressão aplicada na extração maior é a difusão do solvente no meio e com o seu aumento, as moléculas de solvente serão difundidas nas estruturas celulares, nesse caso será nos tecidos vegetais para assim chegar ao soluto. 
O conceito de pressão é definido pela atuação de uma força, normal a uma superfície, dividida pela área dessa superfície (IUPAC, 1997). 
Em uma máquina de café expresso, a pressão é muito importante no processo extrativo pois quanto maior, mais eficiente será a sua passagem pela massa de pó de café no caso de seu uso cotidiano, tendo como vantagem um menor tempo para se obter o café.
Este equipamento utiliza cápsulas do tipo Smart Capsule™ (Nescafé, 2014b), dotada de um sistema que permite o aumento da pressão interna. A cápsula é composta de um plástico resistente na parte externa e um na parte interna que é finamente perfurado para que a água possa passar sob pressão para o compartimento onde se encontra o soluto, e sob ele há um filme de alumínio que exerce função de prevenir contra a oxidação e/ou contaminação.
4 METODOLOGIA 
4.1 MATERIAIS
4.1.1 DESTILAÇÃO COM ARRASTE A VAPOR
Reagentes:
Permanganato de potássio (KMnO4)
Éter etílico ((C2H5)2O)
Canela
Cravo-da-índia
Equipamentos e vidrarias:
Liquidificador
Manta de aquecimento
Balança semi-analítica
Capela para exaustão
Rotaevaporador
2 Suporte universal
2 Garra
2 Anel de ferro
2 Condensador
2 Adaptador de destilação 
2 Funil de separação
4 Pipeta de Pasteur
Mangueiras para conexão
2 Espátula
1 Balão de fundo chato 500mL
3 Balão de fundo redondo 500mL
2 Béquer250mL
Pérolas de vidro
3 Béquer 50mL
4.1.2 PRESSÃO
Reagentes:
Permanganato de potássio (KMnO4)
Éter etílico 
Canela
Cravo
Equipamentos e vidrarias:
Liquidificador
Manta de aquecimento
Chapa de aquecimento
Balança analítica
Fita Isolante
Tesoura 
Máquina de café expresso NESCAFÉ® Dolce Gusto®
Capela para exaustão
2 Cápsula de café
2 Suporte universal
2 Anel de ferro
2 Funil de separação
3 Pipeta de Pasteur
2 Espátula
2 Balão de fundo redondo 500mL
2 Béquer 250mL
3 Béquer 50mL
4.2 MÉTODOS
4.2.1 DESTILAÇÃO COM ARRASTE A VAPOR
Na primeira parte do experimento de destilação a vapor foi utilizada a canela, a qual foi triturada no liquidificador para aumentar a superfície de contato. A massa usada foi de 42,480g, sendo esta misturada manualmente com aproximadamente 230mL de água em um balão de fundo chato com capacidade de 500mL.
As mangueiras foram conectadas ao destilador e a mangueira do condensador a uma torneira, estando o condensador ligado ao balão por meio de um adaptador de destilação. Foi ligada a manta aquecedora e aguardado 1:44 h até a obtenção do destilado (recolhido em um béquer de 250mL).
Figura 1- Sistema de destilação (Canela).
Fonte: Autor
O destilado foi colocado em um funil de separação e então aguardada a separação das fases, utilizando 50mL de éter etílico como solvente.
A fase que continha o extrato e o solvente foi levada ao rotaevaporador, onde o solvente foi evaporado, sendo obtido cerca de 2mL do óleo desejado.
Figura 2- Funil de separação contendo o produto obtido da destilação da canela e solvente.
Fonte: Autor
Figura 3- Rotaevaporador contendo o extrato e o solvente.
Fonte: Autor
O procedimento foi repetido com o cravo, sendo utilizada uma massa de 42,587g e aguardado 1:46 h até a obtenção do produto, que continha cerca de 5mL de óleo.
Figura 4 – Fluxograma experimental de extração por destilação a vapor.
Fonte: Autor
4.2.2 PRESSÃO
No procedimento utilizando a cafeteira, foram triturados no liquidificador 21,92g de canela e 17,54g de cravo. As cápsulas compatíveis com a cafeteira foram abertas na lateral para retirar o conteúdo a ser substituído pela canela e pelo cravo. Após a substituição, as mesmas foram fechadas com fita isolante.
As cápsulas foram inseridas na máquina de café expresso para realizar o processo normalmente, ou seja, passar água quente pelo compartimento. Foram extraídos 125mL de solução do cravo e 200mL de solução de canela. 
Figura 5 – A) Cápsula em preparação.
B) Cápsulas prontas para serem utilizadas.
Fonte: Autor
Figura 6 – Cafeteira em processo de extração.
Fonte: Autor
Após esfriar, foi colocado nos funis de separação e adicionado 50mL de éter etílico, houve agitação para que os líquidos se misturassem. Após isso, as soluções foram colocadas em decantação para que as fases se separassem. 
A fase que continha o óleo foi transferida para um balão de fundo redondo de 500mL como havia éter na solução, foi levado para a manta de aquecimento até que houvesse a evaporação completa do éter. 
Figura 7 – A) Funil de separação contendo cravo e solvente.
B) Funil de separação contendo canela e solvente.
Fonte: Autor
Figura 8 – Evaporação do éter etílico.
Fonte: Autor
Figura 9- Fluxograma experimental de extração por pressão.
Fonte: Autor
4.2.3 TESTE DE BAEYER
O teste consiste na utilização de uma solução de permanganato de potássio (KMnO4) em composto orgânico para verificar se o composto é um alceno. O permanganato de potássio, conhecido também como reagente Baeyer, é o agente oxidante, provocando a oxidação do outro reagente.
O meio básico é o que determina a reação como branda, porque na presença dos íons OH-(aq), ou em meio neutro, o permanganato sofre decomposição, liberando o oxigênio nascente que irá oxidar o alceno, também de forma branda. A ligação pi, por ser a mais fraca, é então rompida.
Caso o composto orgânico seja um alceno, a confirmação é feita por meio da oxidação branda, onde a solução perde a cor violeta e é observado um precipitado de cor castanha, o dióxido de manganês (MnO2).
5 CRONOGRAMA
22/08 – Definição do tema
29/08 – Desenvolvimento da introdução e objetivos do relatório
05/09 – Pesquisa e elaboração da revisão bibliográfica
12/09 – Planejamento do cronograma e elaboração da metodologia
19/09 – Entrega do desenvolvimento da primeira etapa do projeto
12/11 – Uso do laboratório para extração a vapor
16/11 – Uso do laboratório para extração utilizando cafeteira
21/11 – Elaboração e discussão sobre os resultados
28/11 – Elaboração da Conclusão
05/12 – Entrega do projeto finalizado
12/12 – Apresentação do banner
6 RESULTADOS
No procedimento utilizando a técnica clássica de extração, a de destilação com arraste de vapor utilizando cravo e canela como reagentes, pode-se observar que nos produtos finais mantiveram a fidelidade ao odor das especiarias, porém a coloração observada foi branca. Foi obtido cerca de 2mL de óleo essencial de canela cerca de 5mL de óleo essencial de cravo. O experimento todo durou cerca de 3 horas e 30 minutos.
Com o uso da cafeteira para a extração dos óleos essenciais da canela e do cravo, foi possível observar que os dois extratos obtidos ao final do processo apresentavam coloração e odores característicos ao das especiarias utilizadas. Com a utilização de um sistema de resfriamento existe a possibilidade de haver um aumento no rendimento da extração pois há a diminuição da evaporação dos óleos devido à baixa temperatura. No experimento não foi utilizado o sistema de resfriamento e com isso, foi obtido cerca de 1mL de óleo essencial de cada especiaria em aproximadamente 50 minutos.
Figura 10 - Teste Baeyer para o extrato da canela obtido por meio de arraste a vapor.
Fonte: Autor
Figura 11 - Teste Baeyer para o extrato do cravo obtido por meio de arraste a vapor.
Fonte: Autor
Figura 12- Teste de Baeyer para os extratos de canela e cravo, respectivamente, obtidos pelo uso da máquina de café expresso.
Fonte: Autor
Foi realizado o teste Bayer nos dois compostos com uma solução de permanganato de potássio 0,05 mol/L, que indica a presença de insaturações no eugenol, comprovando então que os produtos obtidos eram alcenos. 
O rendimento baixo é devido a possíveis erros durante os experimentos, como a má trituração das especiarias, resultando em grãos muito grandes dificultando a extração devido à baixa superfície de contato, pouca agitação das fases imiscíveis fazendo com que apenas uma parte do óleo presente na água seja solubilizado no éter, não foi utilizado agente secante (sulfato de magnésio), perda de óleo durante a separação de fases imiscíveis no funil de separação e perda de material no rotaevaporador ou na manta de aquecimento.
7 CONCLUSÃO
Diante dos resultados obtidos e discutidos, podemos concluir que realizar a extração utilizando a cafeteira é um método rápido quando comparado a técnica clássica, pois na cafeteira durou cerca de 50 minutos enquanto pelo outro método levou-se 3 horas e 30 minutos aproximadamente. Mas ao olharmos para as quantidades extraídas vemos que pela destilação obteve-se uma quantidade maior de óleo essencial do que pela cafeteira.
Em escala de laboratório a eficiência quantitativa da cafeteira é baixa, pois ela não comporta um volume muito grande de água para passar a quente e em alta pressão. Portanto a técnica de destilação a vapor continua sendo melhor embora seja mais demorada.
8 REFERÊNCIAS
DIAS, Diogo Lopes. "Destilação Por Arraste De Vapor"; Brasil Escola. Disponível em <https://brasilescola.uol.com.br/quimica/destilacao-por-arraste-vapor.htm>. Acesso em: 12 set. 2018.
DOS SANTOS, Thamyres Agostinho Ferreira. Extração, Caracterização E Aplicações Do Óleo Essencial Do Cravo-Da-Índia (Syzygium Aromaticum). 2014. 65 p. Monografia (Curso Superior de Tecnologia em Processos Químicos)- FAPI-SP., Pindamonhangaba- SP, 2014.
Extração líquido-líquido. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Extra%C3%A7%C3%A3o_l%C3%ADquido-l%C3%ADquido>. Acesso em: 12 set. 2018.
KOKETSU, Midori; GONÇALVES, Sueli Limp.Óleos Essenciais E Sua Extração Por Arraste A Vapor. Disponível em: <https://www.agencia.cnptia.embrapa.br/Repositorio/doc8-1991_000gc3p3vcp02wx5ok01dx9lc4wnplbh.pdf>. Acesso em: 12 set. 2018.
PAVIA, Donald L; LAMPMAN, Gary M.; KRIZ, George S.; ENGEL, Randall G. Química Orgânica Experimental: Técnicas De Escala Pequena. 2. ed. Porto Alegre: Bookman, 2009.
QUERUBINA, Amanda de Sousa; COSER, Marcella Andreoli; WALDMAN, Walter Ruggeri. Máquina de Café Expresso para Extração de Óleos Essenciais: Uma Proposta Experimental. Disponível em: <http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc38_3/12-EEQ-41-15.pdf>. Acesso em: 12 set. 2018.
ALVES, Thaís Cristina Guimarães et al. Destilação por arraste a vapor. Paraná: Universidade TecnolÓgica Federal do ParanÁ, 2013. Disponível em: <https://www.ebah.com.br/content/ABAAAfxh8AI/destilacao-por-arraste-a-vapor>. Acesso em: 30 nov. 2018.
eCycle, Equipe. “O que são e para que servem os óleos essenciais” Disponível em: https://www.ecycle.com.br/2038-oleos-essenciais. Acesso em 30 de novembro de 2018.
FOGAçA, Jennifer Rocha Vargas. "Oxidação branda"; Brasil Escola. Disponível em <https://brasilescola.uol.com.br/quimica/oxidacao-branda.htm>. Acesso em 30 de novembro de 2018.
DIAS, Diogo Lopes. "Destilação por arraste de vapor"; Brasil Escola. Disponível em: <https://brasilescola.uol.com.br/quimica/destilacao-por-arraste-vapor.htm>. Acesso em 30 de novembro de 2018.