Aferição do volume de vidrarias volumétricas

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Aferição do Volume de Vidrarias Volumétricas 
 
1. Conceitos teóricos 
• Instrumento e vidrarias de laboratório. 
• Tratamento de dados analíticos. 
 
2. Objetivos 
• Aferir o volume de frascos volumétricos. 
• Realizar o tratamento analítico dos dados obtidos com as aferições de volume. 
 
3. Materiais e reagentes 
 
Quadro 1- Materiais e reagentes utilizados nos procedimentos experimentais. 
Balão volumétrico com tampa (25 ml) Caneta para vidro 
Pipeta volumétrica (10 ml) Pisseta com água destilada 
Pipeta de Pasteur Pipeta graduada (2 ml) 
Termômetro Pipetador 
Balança analítica Béquer (50 ml) 
 
4. Procedimentos experimentais 
4.1. Aferição do volume do balão volumétrico 
• Transfira um volume de aproximadamente 50 ml de água destilada para um béquer, em 
seguida, com o auxílio do termômetro, afira a temperatura e anote o valor na tabela 3. 
• Medir a massa de um balão volumétrico de 25 ml e anote na tabela 3. Obs.: para a 
pesagem e manipulação do balão, não o toque diretamente com as mãos. 
• Retire o balão da balança e complete o volume do balão com água destilada, para facilitar 
o ajuste do volume final, utilize pipeta de Pasteur. Em seguida, verifique se as paredes 
externas do balão estão secas, tampe o balão e pese o balão, anote a massa na 
tabela 1. 
• Descarte a água contida no balão no béquer e, repita o procedimento anterior com água 
destilada mais duas vezes. Não é necessário repetir a pesagem do balão vazio. 
• *Simulação: repita o procedimento anterior, entretanto, acrescente 2 ml de água destilada 
além da marca no balão, ou seja, você irá extrapolar o volume máximo do balão. 
• Utilize a temperatura aferida, o valor da densidade absoluta da água (tabela 2), e massa 
média da água, para calcular o volume do balão. 
• Aplique o teste Q com intervalo de confiança de 95% para avaliar se é possível descartar 
alguma das medidas. Obs.: utilize apenas os dados confiáveis, ou seja, se após aplicar o 
teste Q, foi necessário descarta alguma medida, os demais tratamentos analíticos devem 
ser calculados utilizado apenas os dados confiáveis! 
• Utilize o valor de volume, impresso no balão, como verdadeiro/referência. 
Tabela 1 - Medidas de massa e cálculo do volume do balão volumétrico. 
Medida Massa do balão + água (g) Massa de água (g) Volume do balão calculado (ml) 
1 
2 
3 
4 
 
Tabela 2 - Densidade da água em diferentes temperaturas. 
Temperatura (°C) Densidade (g/ml) Temperatura (°C) Densidade (g/ml) 
15 0,9991 23 0,9975 
16 0,9989 24 0,9973 
17 0,9988 25 0,9970 
18 0,9986 26 0,9968 
19 0,9984 27 0,9965 
20 0,9982 28 0,9962 
21 0,9980 29 0,9959 
22 0,9978 30 0,9956 
Tabela 3 - Tratamento dos experimentais. 
Temperatura da água (°C) 
Massa média do balão (g) 
Densidade (g/ml) 
Teste Q (Qcrítico) 
Teste Q (Qcalculado) 
Média do volume calculado 
Erro relativo 
Desvio padrão 
Coeficiente de variação (%) 
 
4.2. Aferição do volume da pipeta volumétrica 
• Numerar três béqueres, em seguida, medir a massa dos béqueres e anotar na tabela 4. 
• Transfira para um béquer, aproximadamente 50 ml de água destilada. 
• Com o termômetro, aferir a temperatura da água (mesma do item 4.1). 
• Com o auxílio do pipetador, aspire para a pipeta, aproximadamente 10 ml de água 
destilada, em seguida, escoe a água. Obs.: neste momento não é necessário ajustar o 
menisco. 
• Com o auxílio do pipetador, aspire para a pipeta, água destilada até acima da marca de 
calibração da mesma, em um béquer escoe o volume excedente e ajuste o menisco de 
acordo com a marca de aferição impressa na pipeta, em seguida, limpar a parede externa 
da pipeta com papel absorvente. 
• Transfira o volume de água contido na pipeta para um dos béqueres que previamente foi 
numerado e pesado. 
• Medir a massa da água contida no béquer em balança analítica e anotar na tabela 4. 
• Repetir o procedimento anterior mais duas vezes. 
• Realizar o tratamento dos dados e os apresente na tabela 5. 
• Utilize o valor de volume impresso na pipeta como verdadeiro/referência. 
 
Tabela 4 - Medidas de massa e cálculo do volume da pipeta volumétrica. 
Medida Massa do béquer + água (g) Massa de água (g) Volume da pipeta calculado (ml) 
1 
2 
3 
 
Tabela 5 - Tratamento dos experimentais. 
Temperatura da água (°C) 
Densidade da água (g/ml) 
Média do volume calculado 
Erro relativo 
Desvio padrão 
Coeficiente de variação (%) 
 
Referências bibliográficas 
 
• HARRIS, C. D; Análise Química Quantitativa. LTC, 9ª ed, Rio de Janeiro, 2017. 
*Orientações para a redação do “relatório” (um por grupo). 
➢ Itens que devem ser apresentados: 
o O seu “relatório” deve apresentar uma capa, na qual, deve constar o nome da 
instituição, da disciplina, da aula prática e de todos os integrantes do grupo que 
participaram da aula. 
o Conceitue erro sistemático, aleatório e grosseiro. Qual a influência destes na exatidão 
e na precisão. 
o Apresente as tabelas 1, 3, 4 e 5 com os dados, assim como os cálculos necessários 
e utilizados para efetuar o tratamento analítico dos dados. 
o No experimento 4.1 foi necessário descarta alguma medida? Por quê? Justifique sua 
resposta com o resultado do teste Q crítico. 
 
Tabela de teste Q (teste de Dixon)