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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Asignatura Química Analítica II Nota Número de práctica 7 Grupo N° 9 Fecha de realización 23/01/22 Fecha de entrega 25/01/22 Integrantes Cadena Enríquez Blanch Ayram Catagña Topón Cristina Estefanía Jiménez Castillo Ingrid Julissa Pilatasig Gualan Anthony Vinicio 1. TÍTULO: Determinación de cloruros en agua 2. OBJETIVOS: • Determinar la concentración de cloruros en una muestra por titulación usando el método de Mohr. • Aprender a valorar una solución de AgNO3 con ayuda de un estándar primario. • Establecer los productos que se obtienen con la técnica de Mohr y en qué casos no es aconsejable utilizarla. 3. RESUMEN: En esta práctica se determina la cantidad de cloruros en una muestra de agua mediante el método Mohr, el cual permite la obtención de resultados exactos, teniendo en cuenta la formación del precipitado y el punto final para realizar la valoración de precipitación, de tal modo que se incorporen cantidades específicas del titulante y genere una reacción apropiada con el analito. Por ello, en el siguiente informe se distingue la titulación de cloruros, presentes en una muestra de agua usando el nitrato de plata en presencia del indicador cromato de potasio, permitiendo así que los iones cloruro sean consumidos en la reacción, evidenciando el punto final por un cambio de coloración amarillo a un tono amarillo rojizo, indicando por medio de los cálculos que la muestra presenta baja concentración de cloruros y por ende se encuentra dentro del rango de los estándares BIS para agua potable . Palabras calve: método de Mohr, valoración de precipitación, titulación de cloruros, indicador. 4. INTRODUCCIÓN: Los cloruros son sales que resultan de la combinación del gas cloro (ion negativo) con un metal (ion positivo). El cloro (Cl2) es altamente tóxico y es usualmente utilizado como desinfectante, sin embargo, en combinación con un metal, como el sodio (Na), es esencial para la vida, dado que, pequeñas cantidades de cloruros son requeridas para la función celular en los seres vivos. En la naturaleza las sales de cloruro de sodio, cloruro de potasio, y cloruro de calcio están ampliamente distribuidas, su solubilidad en agua fría es: 357, 344, 745 g/L, respectivamente. El cloruro, en forma de ion Cl-, es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua, su contenido procede de fuentes naturales, aguas residuales y vertidos industriales. El efecto antropogénico está mayormente asociado con el ion sodio. (Vargas, 2002) Exposición y efectos en la salud FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Los niveles de concentración de cloruros en agua no contaminada se encuentran a valores menores de 10 mg/L y en agua que se ha sometido a procesos de cloración ha reportado resultados de 40 a 63 mg/L. En los alimentos los niveles de cloruros permanecen en niveles menores a 0.36 mg/g llegando a reportar valores de 100 mg/ día, sin embargo, la adición ya sea en el procesado, al cocinar o comer llegan a incrementar los niveles resultando un consumo de 6 g/día lo cual se llega a incrementar a 12 g/día en algunos casos. (Vargas, 2002) El ion cloruro es necesario en la dieta diaria ya que es importante en la salud de los riñones, el sistema nervioso y la nutrición. Sin embargo, si el ion sodio asociado al ion cloruro como cloruro de sodio (NaCl) llega a causar problemas de salud a personas que sufren enfermedad del corazón o riñones, también se ha considerado que la formación de cálculos está relacionada con la salinidad y dureza del agua por la combinación de sales y calcio. (Vargas, 2002) Estándar de referencia En la Guía para la Calidad del Agua Potable publicada en 1993 no se propone un valor de referencia basado en efectos sobre la salud, pero se confirma que concentraciones superiores a 250 mg/L confieren al agua un sabor perceptible según el catión asociado, conservando este valor basado en consideraciones gustativas. En Ecuador existe la normativa INEN 976 en la que se indican los parámetros permisibles del agua para consumo humano, estableciendo un valor de 241 mg/L para la concentración de cloruros y otros iones. (INEN, 1981) Método de análisis Hay varias técnicas disponibles para la determinación de iones cloruros en agua: el método argentométrico o volumétrico, el método del nitrato de mercurio, el método potenciométrico y dentro de las cuales se incluye el método de Mohr. Este método se basa en una valoración de precipitación, donde el ión cloruro precipita como AgCl (cloruro de plata), utilizando como patrón una solución de AgNO3 (nitrato de plata) de concentración conocida y como indicador el K2CrO4 (cromato de potasio) que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4 (cromato de plata) observable a simple vista. (Vargas, 2002) 5. PROCEDIMIENTO 5.1. Materiales y Reactivos Tabla 1. Materiales y reactivos utilizados MATERIALES REACTIVOS Pipeta Solución de nitrato de plata (AgNO3) Matraz cónico Solución de cloruro de sodio (NaCl) 0,0141N Bureta Cromato de potasio (K2CrO4 indicador) Vaso de precipitados Agua destilada Cuentagotas Muestra de agua Soporte universal Elaborador por: Grupo 9 5.2. Diagrama de flujo Determinación de cloruro en agua: Estandarización de la solución de nitrato de plata FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Prueba en blanco E1: Llenar la bureta con la solución de nitrato de plata hasta la marca cero. E2: Agregar 10mL de solución estándar de cloruro de sodio 0,0141N a un matraz cónico con una pipeta graduada con cuidado sin formar burbujas de aire. E3: Valorar la solución de cloruro de sodio, abrir la perilla, hasta que el líquido comience a correr hacia el matraz cónico, observar que el color cambie de amarillo a amarillo rosado y anotar la lectura final de la bureta. E4: la normalidad de la solución de nitrato de plata E1: Llenar la bureta con la solución de nitrato de plata hasta la marca cero. E2: Agregar 10mL de agua destilada a un matraz cónico con una pipeta graduada con cuidado sin formar burbujas de aire. E3: Valorar la solución hasta observar que el color cambie de amarillo a amarillo rosado y anotar la lectura final de la bureta. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Titulación de muestras 6. RESULTADOS: 6.1. CÁLCULOS: 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙− ⇌ 𝐴𝑔𝐶𝑙 Tras obtener los datos del simulador virtual, los ubicamos en una tabla a partir de la cual podremos calcular otros valores que nos permitirían determinar la cantidad de cloruros en agua. Tabla 2: Resultados de la Estandarización de la Solución de Nitrato de Plata Volumen de la solución de NaCl (ml) Lectura de la Bureta (ml) Volumen de AgNO3 (ml) (Vf – Vi) Inicial Final 10 0 10 10 Elaborado por: Grupo 9 E1: Llenar la bureta con la solución de nitrato de plata hasta la marca cero. E2: Agregar 100mL de muestra a un matraz cónico con una pipeta graduada con cuidado sin formar burbujas de aire. E3: Valorar la solución hasta observar que el color cambie de amarillo a amarillo rosado y anotar la lectura final de la bureta. E4: el valor de cloruros en al agua FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Tabla 3: Resultados de la Prueba en Blanco Volumen del agua destilada (ml) Lectura de la Bureta (ml) Volumen de AgNO3 (ml) (Vf – Vi) Inicial Final 10 00,2 0,2 Elaborado por: Grupo 9 Tabla 4: Resultados de la Titulación de muestras Volumen del agua destilada (ml) Lectura de la Bureta (ml) Volumen de AgNO3 (ml) (Vf – Vi) Inicial Final 10 0 3,5 3,5 Elaborado por: Grupo 9 Tabla 5: Resultados de la Normalidad de AgNO3 y cloruros en agua. N AgNO3 Cl- ml mg/l 0,0141 16, 499 Elaborado por: Grupo 9 • Cálculo de Normalidad de AgNO3 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ⇌ 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑥 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 10 𝑚𝑙 𝑥 0,0141 𝑁 10 𝑚𝑙 𝑵𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟒𝟏 𝑵 • Cálculo de Cloruros en el agua 𝐶𝑙 (𝑚𝑔/𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑜 𝐶𝑙−) = [ (𝐴 − 𝐵) 𝑥 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 35460 𝑚𝑔] 𝑉 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO 𝐶𝑙 (𝑚𝑔/𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑜 𝐶𝑙−) = [ (3,5 − 0,2) (𝑙) 𝑥 0,0141 (𝑙) 𝑥 35460 𝑚𝑔] 100 𝐿 𝑪𝒍 (𝒎𝒈/𝒍 𝒄𝒐𝒎𝒐 𝑪𝒍−) = 𝟏𝟔. 𝟒𝟗 𝒎𝒈/𝒍 7. DISCUSIÓN: Según (Chávez & Bonilla, 2014), el método de Mohr involucra la determinación cuantitativa de iones cloruro, bromuro o cianuro por medio de la titulación con una solución estándar de nitrato de plata utilizando cromato de sodio o potasio como indicador químico de fin de valoración. El fundamento consiste en que el catión Ag+ reaccionará en primer lugar con el anión Cl- de la muestra; al consumirse cuantitativamente el Cl-, el ion reaccionará con el primer exceso de Ag+ proveniente del titulante formando el sólido rojizo Ag2CrO4, el cual marca el punto final de la titulación; el volumen de disolución de Ag+ requerido para que aparezca el Ag2CrO4 corresponde al punto de equivalencia. Así, la precisión y exactitud está señalada por la formación del sólido Ag2CrO4. Dado que este compuesto debe precipitar, la hidrólisis de ión cromato debe evitarse, así como la formación del Ag2O durante el análisis (Fischer y Peters, 1971). Para una sal como el AgCl que se disocia según las reacciones: 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ⇌ 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙− ⇌ 𝐴𝑔𝐶𝑙 Se determina que se tiene una relación 1:1, por lo mismo, bajo los cálculos de la normalidad de NaCl se obtiene la del AgNO3 para la determinación posterior de la cantidad de cloruros en el agua, además, este cálculo se completa con los datos obtenidos de la titulación en las distintas pruebas, ya que gracias a los volúmenes obtenidos en cada proceso se pudo realizar correctamente el cálculo, obteniendo así un valor de 16,49 mg/l de Cl- en agua. Según el BIS, para agua potable, el rango aceptable de cloruro es inferior a 250 mg/l. La muestra de agua proporcionada tiene un nivel de cloruro de 16,49 mg/l, por lo que se encuentra dentro del rango de los estándares BIS para agua potable, mismos valores que concuerdan con los determinados para Ecuador en la que establece un valor de 241 mg/L para la concentración de cloruros y otros iones aptos para el consumo humano. (INEN, 1981) 8. CONCLUSIONES: • Usar métodos volumétricos para la determinación de cloruros resulta importante y eficaz, debido a la cantidad de perturbaciones que estas causan al medioambiente. 𝐴 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑝𝑜𝑟 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝐵 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑝𝑜𝑟 𝑝𝑟𝑢𝑒𝑏𝑎 𝑒𝑛 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO El método de Mohr es una técnica para una titulación directa que se lleva a cabo por precipitación, este método nos permite establecer que la concentración de iones cloruro en la muestra de agua es de 16,49mg/l, demostrando que este valor se encuentra dentro de un rango aceptable para los estándares BIS de agua potable. • Finalmente se aprendió a valorar una solución titulante nitrato de plata utilizando un estándar primario en dónde determinamos el contenido de cloruros en una muestra problema por medio de una titulación por precipitación. Los cloruros reaccionan con iones plata para formar cloruro de plata en este caso nuestro precipitado, en nuestro punto final de nuestra titulación se forma cromato de plata de color salmón. Esta etapa se toma como evidencia de que todos los iones de cloruro se han consumido y solo los iones de plata en exceso han reaccionado con los iones de cromato • La práctica no fue difícil ya que sólo se tenían que preparar soluciones y valorarlas. Se visualizo un video donde explica el método de Mohr, el cual se lleva a cabo por una precipitación con nitrato de plata utilizando como indicador cromato potásico, esto lleva a cabo la formación te cromato de plata de color rojo. Con esta técnica se puede llegar a calcular los cloruros y los bromuros sin embargo no es aplicable para la determinación de yoduro o sulfocianuros, tanto experimentalmente como numéricamente se comprobó que en la muestra hay cloruros 9. CUESTIONARIO: El método de Mohr para la determinación de cloruro en agua debe hacerse en el rango de pH a) 1 - 3.5 b) 3.5 - 6 c) 6.5 - 9 d) 9 - 12.5 El AgNO3 reacciona con el ion cloruro en una proporción de a) 1:1 b) 1:2 c) 1:3 d) 2:1 El método gravimétrico o el método de Volhard se usa cuando la muestra de agua es a) neutro b) muy ácido c) muy básico d) Ninguno de estos ¿Cómo el exceso de cloruro puede corroer el hormigón? a) Extrayendo Hierro b) Extrayendo Aluminio c) No se corroe d) extrayendo calcio ¿Cuál es el límite permisible de cloruro en el agua potable? FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO a) menos de 150 mg/l b) menos de 250 mg/l c) menos de 500 mg/l d) menos de 1000 mg/l El cuerpo humano adulto normal contiene _______de cloruro. a) 87,1g b) 89,4 g c) 96,1g d) 110,4 g ¿Por qué no podemos realizar la prueba a un nivel de pH más alto? a) El cromato de potasio se puede convertir en dicromato de potasio (K2Cr2O7) y enmascarar el punto final. b) Los iones de plata reaccionan con los iones de hidróxido y precipitan como hidróxido de plata. c) Tanto A como B d) Ninguno El método utilizado para determinar el cloruro en agua es a) método de Mohr b) método de Winkler c) método EDTA d) Ninguna de las anteriores El agua contaminada con cloruro de sodio crea una mayor densidad de agua y se asentará en la parte más profunda del cuerpo de agua donde las velocidades de corriente son bajas, como en estanques y lagos. a) verdad b) falso La concentración de cloruro en el agua apta para beber debe ser inferior a a) 1000 mg/l b) 50 mg/l c) 500 mg/l d) 250 mg/l 10. BIBLIOGRAFIA: • Chávez, K., & Bonilla, D. (2014). La formación de precipitados bajo el efecto de la acidez en el método de Mohr. Scielo, 25(4), 440-445. Recuperado el 23 de Enero de 2022, de http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0187- 893X2014000400006 • Fischer, R., & Peters, D. (1971). Valoraciones de precipitación: Valoración de Mohr. México: Interamericana. Recuperado el 23 de Enero de 2022. • INEN. (1981). Agua potable. Determinación de cloruros. Ecuador: Instituto Ecuatoriano de Normalización (INEN). Recuperado el 23 de Enero de 2022. FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO • Vargas, A. G. (2002). CLORUROS TOTALES EN EL AGUA DE ABASTECIMIENTO. Durango, México: Centro Interdisciplinario de Investigación para el Desarrollo Integral Regional, Instituto Politécnico. Recuperado el 23 de Enero de 2022.