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Instituto Federal de Brasília (Campos Gama DF) Obtenção de complexos de Cobalto e Obtenção e caraterização Níquel Gama DF – Dezembro de 2015 Alunas: Kelly e Bianca Turma: Licenciatura em química Professor: Rafael Obtenção de complexos de Cobalto e Obtenção e caraterização Níquel Gama DF – Dezembro 2015 INTRODUÇÃO: Os complexos de cobalto com aminas, aos qual o presente relatório faz referência, foram muito importantes para o desenvolvimento das primeiras teorias sobre complexos. O metal cobalto ocorre na natureza associado ao níquel, arsênio e enxofre. Os minerais mais importantes são o Co As2 (esmaltita) e Co As S (cobaltita). É um metal duro, branco-azulado e dissolve-se em ácidos minerais diluídos. Os estados de oxidação mais importantes são +2 e +3. O íon [Co(H2O)6]2+ é estável em solução, mas a adição de outros ligantes facilita a oxidação a Co3+. Por outro lado, o íon [Co(H2O)6]3+ é um agente oxidante forte oxidando H2O a oxigênio e sendo reduzido a Co2+. Contudo, ligantes contendo átomos de nitrogênio (como NH3 e etilenodiamina = NH2CH2CH2NH2) estabilizam o estado de oxidação +3 em solução aquosa. As reações de formação de complexos ocorrem pela substituição de moléculas de água por outros ligantes (moléculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc. ou ânions: Cl-, OH-, etc.) presentes na solução, seguida geralmente pela oxidação do íon Co2+. Há uma reação inicial de substituição das moléculas de água e a seguir, o complexo formado é oxidado pelo oxigênio do ar ou então pela ação da água oxigenada. A reação do íon [Co(H2O)6]2+ com NH3 em excesso, na presença de catalisador (carvão ativado) leva a formação de [Co(NH3)6]3+ pela oxidação com o oxigênio do ar. Na ausência do catalisador e usando-se H2O2, obtém-se [Co(NH3)5(H2O)]3+, que por tratamento com HCl concentrado dá o complexo [Co(NH3)5Cl]Cl. Portanto, a reação de formação de [Co(NH3)6]3+ resulta da troca de moléculas de água por moléculas de NH3 no complexo octaédrico [Co(H2O)6]2+, com posterior oxidação a Co3+ na presença de catalisador, conforme a reação: [Co(NH3)5Cl]Cl2 é um composto cristalino, de cor violeta avermelhado, com estrutura octaédrica, pouco solúvel em água fria, etanol e éter. Este composto decompõe-se acima de 150oC liberando NH3(g). A obtenção pode ser feita por diversos processos, partindo, por exemplo, de CoCl2.6H2O, ou então dos complexos de Co3+ como [Co(NH3)5CO3]NO3. A equação da reação a partir de CoCl2.6H2O pode ser escrita: 2 Um aspecto importante a ser considerado na preparação dos compostos de coordenação é a possibilidade de formação de isômeros. Compostos de coordenação podem apresentar vários tipos de isomeria: geométrica, óptica, de ligação, de ionização, etc. Assim, complexos octaédricos de Co3+ como os íons [Co(en)2Cl2]+ e [Co(NH3)4Cl2]+ apresentam isomeria geométrica enquanto que o íon [Co(en)3]3+ apresenta isomeria óptica. Como exemplos de isômeros de ligação podem ser relacionados os complexos [Co(NH3)5NO2]2+ e [Co(NH3)5ONO]2+, onde o íon NO2coordena-se, no primeiro caso, através do átomo de nitrogênio e no segundo, através do átomo de oxigênio. A partir do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 é possível substituir o ligante Cl- por H2O ou NO2- para se obter os compostos [Co(NH3)5H2O]Cl3 e os isômeros nitro [Co(NH3)5NO2]Cl2 e nitrito [Co(NH3)5ONO]Cl2, respectivamente. Embora os complexos de cobalto(III) sejam caracteristicamente inertes, à temperatura elevada (80ºC), algumas reações de substituição podem ser razoavelmente rápidas. As seguintes equações mostram os passos da substituição envolvidos na preparação: [Co(NH3)5Cl]2+ + OH[Co(NH3)5OH]2+ + H+ [Co(NH3)5OH]2+ + Cl[Co(NH3)5H2O]3+ 2 NO2- N2O3 + H2 = 4, a solubilidade do [Co(NH3)5ONO]Cl2 é baixa e assim o sal de cloreto do nitrito complexo precipita. Finalmente o complexo nitrito se rearranja para dar a forma nitro, segundo o equilíbrio: [Co(NH3)5ONO]2+ [Co(NH3)5NO2]2+ o qual tende bem para a direita em solução ácida. A adição de ácido à mistura em equilíbrio favorece a precipitação do isômero nitro. No entanto, em meio de HCl concentrado, o nitro complexo se solubiliza lentamente. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Inicialmente é preciso salientar que alguns cuidados foram tomados na realização do experimento, uma vez que trabalhou-se com soluções concentradas de amônia e ácido clorídrico. Todas as manipulações foram feitas na capela. Para a realização do experimento, partiu-se do cloreto de cobalto hexa-hidratado. Dividiu-se o processo em três etapas. A etapa I refere-se à preparação do complexo de cloreto de pentaminclorocobalto (III). A etapa II consiste na preparação do complexo de cloreto de pentaamimnitritocobalto (III). Por último, a terceira etapa é referente à síntese do complexo de cloreto de pentaamimnitrocobalto (III). Na primeira etapa, preparação do complexo de cloreto de pentaminclorocobalto (III) – [Co(NH3)5Cl]Cl2 – , em um béquer dissolveu-se 1g de cloreto de amônio (branco e bem fino) em 6mL de hidróxido de amônio (incolor) concentrado. Logo em seguida se fez o uso do agitador magnético para homogeneizar a solução. Adicionou- se à solução 2g de cloreto de cobalto (II) hexa-hidratado, de cor roxa e permaneceu-se com a solução no agitador por mais ou menos 10 minutos. Em seguida, adicionou-se 6mL de ácido clorídrico concentrado. Por fim, a solução foi resfriada, tendo decorrido aproximadamente 10 minutos. O precipitado da solução foi filtrado a vácuo e lavado com etanol para não haver perdas, e em seguida levado ao dessecador por aproximadamente uma semana. Na segunda etapa – preparação do complexo de cloreto de pentaamimnitritocobalto (III), [Co(NH3)ONO]Cl2, dissolveu-se 1,4g do complexo preparado na etapa anterior em 2,5mL de solução de hidróxido de amônio concentrado, com agitação suave e sob temperatura de aproximadamente 80ºC. Em seguida adicionou-se à solução 1,4g de nitrito de sódio, seguido de 1,4mL de HCl de concentração 6,0M. Após ter sido resfriada, a solução foi filtrada mais uma vez à vácuo. O precipitado foi igualmente lavado com etanol e ao final ao dessecador. Na terceira e última etapa do experimento, preparação do complexo de cloreto de pentaamimnitrocobalto (III), [Co(NH3)5NO2]Cl2, foi dissolvido 0,6g do complexo produzido na segunda etapa em 6mL de água contendo um pouco de solução de hidróxido de amônio; nesta etapa do processo, a solução encontrou-se inicialmente alaranjada. Em seguida, a solução foi resfriada e recebeu uma quantidade de 18 ml de HCl concentrado. Por fim, novamente, repetiu-se o processo de filtração a vácuo de maneira similar ao ocorrido nas duas etapas anteriores. RESULTADOS E DISCUSSÃO: Inicialmente, durante todas as etapas de síntese dos complexos de cobalto, uma observação importante pôde ser feita: os complexos mudavam de cor. Isso se deve a diversos fatores, dentre eles a força dos ligantes de coordenação e transferência de cargas. No caso específico dos compostos aqui formados, a mudança na coloração observada pode ser explicada pela mudança no ligante do metal cobalto. Esse fato é previsto pela análise da série espectroquímica. Na primeira etapa que consistiu na síntese do pentaminclorocobalto (III), após a mistura de cloreto de amônio, hidróxido de amônio e cloreto de cobalto hexa- hidratado, formou-se uma solução de cor marrom bem escuro. Com a adição do ácilo clorídrico, houve liberação de bastante gás, de odor forte, vez que a solução estava sob temperatura elevada. Visualmente, observou-se coloração “violeta-avermelhado”na solução. Quando aquecemos a solução, percebemos que o volume reduziu e no momento do resfriamento, a solução ficou com aspecto mais denso do que quando estava sob aquecimento, o que favoreceu a formação de precipitado. Continuamos a prática deixando a solução resfriar até que chegasse à temperatura ambiente, submetendo-a em seguida a filtração a vácuo, na qual os cristais são lavados com etanol, que tem, dentre outras, a função de retirar os contaminantes possíveis contidos no composto. Na segunda etapa após a dissolução do complexo preparado na primeira etapa anterior no hidróxido de amônio concentrado, observou-se coloração roxa bem escura. Em seguida, após a adição do nitrito de sódio e ácido clorídrico, houve processo de mudança de cor e liberação de gás, resultando numa cor alaranjada. Após ter sido resfriada, filtrada a vácuo e lavado, o complexo resultou em cor “amarelo-alaranjada”. Na terceira e última etapa do experimento, após completa dissolução do segundo complexo obtido pela segunda etapa – o cloreto de pentamimnitritocobalto (III) – sob temperatura elevada em solução de água e hidróxido de amônio, a solução que encontrava-se inicialmente alaranjada ficou avermelhada. Após o resfriamento e adição de ácido clorídrico, mais uma vez a solução muda de cor, devido ao efeito do substituinte, adquirindo coloração “verde-lodo”; observou-se formação do precipitado e liberação de gás amônia e, transcorrido algum tempo ficou mais evidente a formação de cristais precipitados. Após filtração e lavagem, obteve-se complexo de cor “rosa-claro”, qual seja o cloreto de pentamimnitrocobalto (III). CONCLUSÃO GERAL: De acordo com a prática realizada, notou-se que se pode preparar um complexo a partir de outro complexo. Como está posto no referencial teórico, o processo resume-se a trocar os ligantes da rede cristalina do complexo, o que causa a mudança de cores. Assim, as reações para as sínteses dos complexos do sistema pentaamincobalto (III) foram bem sucedidas, tornando possível a observação do procedimento em suas diferentes etapas, possibilitando as análises necessárias e endossando os conhecimentos sobre as técnicas e teorias utilizadas, atingindo, por fim, o objetivo da aula prática. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. Tradução de Ricardo Bicca de Alencastro. 3 ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 2. CAMPOS, J.D.R. Química Inorgânica Experimental I. Anápolis: UEG, 2010. 3. Lee, J. D.; Química Inorgânica não tão Concisa, 5ª ed., Edgard Blücher: São Paulo, 1999. 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