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Universidade Regional Integrada do Alto Uruguai e das Missões – Câmpus Santo Ângelo DCS - Departamento de Ciências da Saúde Curso de Farmácia Disciplina: Química Orgânica I – Cód. 10-986 2° Semestre/2019 RELATÓRIO AULA PRÁTICA: Recristalização Alunas: Charlene G Hoffmann Letícia M. Chavanski Lucimery da Silva M. Professor: Giovani Palma Bastos Santo Ângelo, RS, 26 de agosto de 2019. RESUMO Na atividade laboral realizou-se a verificação que sólidos são mais solúveis em solventes a quente que em solventes a frio, purificão deste e a recristalizar a uréia. Onde verificou-se que o melhor solvente para a recristalização é o éter. Palavras-chave: éter, purificação, recristalização, solubilidade, uréia. 1 INTRODUÇÃO Dentro da química muitas vezes é necessário saber o quão pura é uma substância analisada. Sabe -se que, por padrão, ela não é pura. Então, utiliza-se uma técnica de purificação de materiais, com posterior recristalização. A recristalização é o método mais comum de purificação de substâncias sólidas. O processo inclui as seguintes etapas: dissolução da substância impura a uma temperatura próxima do ponto de ebulição do solvente, filtração a quente da solução de modo a eliminar qualquer material insolúvel, resfriamento do filtrado, separação dos cristais formados e secagemdo material. (SOARES, 1988) De forma geral, verifica-se que solidos são mais soluveis em solventes a quente que em solventes a frio. Segundo Paiva, Lampman e Kriz (1988) as caracteristicas para um bom solvente é: - não reagir com o sólido desejado; -ser facilmente removido do sólido desejado; -dissolver uma quantidade relativamente grande de sólido desejado a temperaturas altas ou não dissolver nada; -dissolver impurezas em todas as temperaturas ou não dissolver nada. 2 OJETIVOS Este trabalho tem como objetivo verificar que sólidos são mais solúveis em solventes a quente que em solventes a frio, purificar e recristalizar a uréia para chegarmos a uma substância completamente pura. 3 MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Materiais e Reagentes Uréa; Etanol; Éter; Água:etanol (1:1, v/v); Carvão ativado; Três tubos de ensaio; Erlenmeyers de 125mL; Kitassato; Funil de Buchner; Bomba de vácuo: Chapa de aquecimento; Funil; Papel de filtro; Banho-maria. 3.2 Métodos 3.2.1 Escolha do solvente Primeiramente foi separada quatro tubos de vidro, cada tubo continha respectivamente 1 ml e etanol, éter e água/etanól(1:1 v.v). Foi adicionado 0,1 g de uréia em cada tudo com o solvente respectivo. Após cada tubo foi agitado e observado se houve solubilização parcial ou total. O solvente que teve a solubilização incompleta foi aquecido cuidadosamente no banho-maria. 3.2.2 Recristalização Após a verificação do melhor solvente, em um erlenmeyer de 125mL foi colocado 30 mL de etanol. Em seguida, acrescentou-se 3 g de uréia comercial. Após misturar o etanol com a ureia, foi a dicionado cerca de 1% de massa de carvão ativo ( 0,03 g) e a mistura foi aquecida na chapa de aquecimento até a diluição da uréia. Ao entrar em ebulição, a mistura foi filtrada (filtração simples em papel filtro) ainda quando estava quente. Posteriormente, o erlenmeyer contendo a mistura filtrada foi colocado dentro de uma superfície contendo gelo para resfriar, até a formação de cristais. Após procedimento, ocorreu-se uma nova filtração, filtração a vácuo, com a utilização do funil de Buchner adaptado a um Kitasato. Após afiltração á vácuo, o papel filtro contendo os cristais foi colocado em um vidro de relógio e posto para secar na estufa. Ao termino do experimento foi pesado os cristais secos no papel filtro. 5 DISCUÇÃO E CONCLUSÃO Na escolha do solvente verificou-se que o solvente etanol dissolveu a uréia parcialmente em temperatura ambiente, porém após o aquecimento no banho-maria ocorreu a dissolução completa da uréia. Com o solvente álcool não ocorreu dissolução em temperatura ambiente e nem no banho-maria, pois quando aquecido o álcool evapora. Já com o solvete éter, a solubilidade da uréia foi completa em temperatura ambiente, não sendo necessário o aquecimento. Por esse motivo o solvente éter foi o escolhido para o primeiro expêrimento, porém, quando foi colocado no gelo não ocorreu a recristalização. A segunda tentativa foi realizada então com o solvente etanol, o qual verificamos que é o ideal, pois como ja citado, um bom solvente não pode reagir com o sólido desejado, tem que ser facilmente removido do sólido desejado, dissolver uma quantidade relativamente grande de sólido desejado a temperaturas altas ou não dissolver nada edissolver impurezas em todas as temperaturas ou não dissolver nada. Desta vez o experimento deu certo, a uréia se dissolveu totalmente no aquecimento e após adicionar o carvão, filtragem e o gelo ela se recristalizou e por ultimo foi filtrada no sistema a vácuo e secada na estufa. Por fim foi pesado somente o papel filtro, para descontar o peso do papel, e pesado novamente a uréia. O resultado final da pesagem foi de 2,21g de uréia recristalizada, isto é, foi recristalizado 73,7% da uréa. Concluiu-se então que não é possível recuperar 100% da su bstância que se quer purificar, pois sempre há perdas durante os processos envolvidos na purificação. 6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS SOARES, Bluma Guenther et al. Química Orgânica:Teoria e Técnicas de Preparação, Purificação e Identificação de Compostos Orgânicos. Editora Guanabara, 1988.322p. STRACKE, Marcelo Paulo; NUNES, Isaac dos Santos. Experimentando a química orgânica. Editora Appris, 2017. 123p. ANEXOS