Relatório de Destilação Diferencial

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RELATÓRIO DA PRÁTICA LABORATORIAL 2:
Destilação diferencial
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SUMÁRIO
RESUMO	3
1 INTRODUÇÃO	4
2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA	6
4 METODOLOGIA	7
4.1 Procedimento experimental	7
4.2 Dados coletados e equacionamento	7
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO	12
6 CONCLUSÕES	16
REFERÊNCIAS	17
RESUMO
Com o surgimento da destilação contínua, a destilação em batelada foi considerada ultrapassada, mas ainda é muito usada no processo de separação nas indústrias, e é caracterizada pelo comportamento dinâmico, tornando-se uma operação complexa. O presente trabalho analisa o processo de destilação em batelada e a composição do destilado obtido ao longo do tempo, para uma carga constituída por água, etanol e ácido acético. A carga foi adicionada em um balão de destilação, com circulação de água de resfriamento no condensador e o aquecimento elétrico por manta, sendo que foram coletados 50 mL de amostras de destilado, com coletas de dados de temperatura e de tempo de destilação. Nas frações destiladas se determinou a massa específica por picnometria e a presença de ácido acético por titulação com hidróxido de sódio. As frações com maior pureza de etanol (fração mássica de 0,54) e ácido acético (fração mássica de 0,60) foram obtidas no primeiro destilado e no quarto destilado, respectivamente. Visto que houve uma redução sucessiva da fração mássica de etanol e aumento da fração mássica de ácido acético ao longo da destilação, tem-se que o fracionamento da carga foi evidenciado e é coerente com a análise teórica do sistema, uma vez que o etanol é o composto mais volátil e o ácido acético é o composto menos volátil presente na carga.
Palavras-chave: Destilação diferencial. Destilação. Operações unitárias. 
.
1 INTRODUÇÃO
A destilação é um método de purificação no qual ocorre o aquecimento de uma mistura de substâncias até ebulição de um dos constituintes, que precisam necessariamente ter pontos de ebulição diferentes. A base do processo de destilação é a diferença de composição química entre as substâncias em equilíbrio nas fases líquida e vapor (BARBOSA, 2016).
Na indústria química um dos processos mais antigos é o de destilação em batelada, por ser energeticamente intensiva, o ideal para algumas separações seria uma redução no tempo total, para haver uma diminuição nos custos operacionais, muitos pesquisadores estão constantemente na procura da otimização do processo (JUNGES, 2010).
O método baseia-se na separação por vaporização parcial, posteriormente recupera-se o vapor e o resíduo líquido, por diferença de volatilidade, o processo ocorre no equipamento que contém colunas de pratos ou recheios, proporcionando uma interação entre o vapor e o líquido, concedendo a transferência de massa entre as fases do processo (JUNGES, 2010).
 As variações das temperaturas ao longo da batelada vão mudando e a mistura original vai sendo consumida, fazendo com que ocorra alterações na composição, tudo isso requer muita atenção, de modo geral a destilação em batelada é aplicada quando o produto deve ser confeccionado em determinados intervalos e em potenciais onde as misturas devem ser separadas em vários intervalos na mesma coluna (MORAIS, 2014).
 Há uma variedade de indústrias químicas utilizando colunas de destilação batelada, por serem importantes na separação e purificação de reduzidos lotes, mas que possuem grande valor unitário, com isso se tem uma enorme vantagem na separação dos componentes puros, podendo separar uma grande faixa dos mais variados componentes e diferentes níveis de dificuldades de separação (JUNGES, 2010).
 A importância de analisar o destilado de tempo em tempo no processo está relacionada ao nível de pureza que se quer ter no produto final, a versatilidade de uma coluna de destilação é excelente, a composição da alimentação e as quantidades de cargas iniciais podem mudar constantemente (MORAIS, 2014).
Assim sendo, os objetivos deste trabalho são:
· Fracionar, em escala laboratorial, uma carga composta por água, etanol e ácido acético;
· Monitorar a temperatura ao longo do processo;
· Avaliar a composição do destilado obtido ao longo do tempo e a taxa de destilação;
· Determinar a massa específica dos destilados por picnometria;
· Titular os destilados com hidróxido de sódio.
2	FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
A destilação é o método mais usado na indústria química e petroquímica para a separação dos constituintes de uma mistura líquida. O método baseia-se na diferença entre as volatilidades dos componentes da mistura. A separação é realizada através da vaporização parcial da mistura e subseqüente recuperação do vapor e do resíduo líquido (JUNGES, 2010).
O processo de separação por destilação é realizado em equipamentos como colunas de pratos ou recheios, cujo objetivo principal é proporcionar o contato íntimo entre o líquido e o vapor de modo a permitir a transferência de massa entre as fases (JUNGES, 2010).
Destilação diferencial, também conhecida como simples ou em batelada, é o processo de separação de um líquido de uma substância não volátil ou de líquidos que possuam uma diferença considerável de ponto de ebulição. Este tipo de destilação consiste em apenas uma etapa de vaporização e condensação. Utiliza-se basicamente de um balão de destilação, uma coluna, uma fonte de aquecimento, um termômetro para controle de temperatura e um frasco receptor.
Observando-se a temperatura apresentada no termômetro que controla a destilação nota-se tendência de estacionar inicialmente no ponto de ebulição da substância mais volátil. Quando a temperatura voltar a aumentar, deve-se pausar o aquecimento e recolher o conteúdo do receptor: o líquido obtido é a tal substância mais volátil, que se separou da mistura original. Repete-se o processo para a obtenção da segunda substância mais volátil, a terceira, etc., até conseguir separar cada um dos componentes da mistura.
Os destilados obtidos desta forma não estão 100% puros, apenas mais concentrados do que a mistura original. Para obter graus de pureza cada vez maiores, pode-se fazer sucessivas destilações do destilado. Como este processo é demorado e trabalhoso, utiliza-se em seu lugar, a destilação fracionada (ZACCARIA; CHINAGLIA; OLIVEIRA, 2009).
4	METODOLOGIA
Nesta seção serão apresentados o procedimento experimental executado no laboratório, bem como os dados coletados e o equacionamento necessário para a obtenção dos resultados almejados neste trabalho. 
4.1 Procedimento experimental
Iniciou-se o procedimento alimentado-se a carga composta por água, etanol e ácido acético no balão de destilação, que continha pedras de porcelana. Acionou-se a circulação de água de resfriamento no condensador e ligou-se a manta de aquecimento elétrico. Monitorou-se a temperatura da carga no balão durante todo o procedimento. Durante o processo de destilação foram coletadas 4 amostras de destilado com cerca de 50 mL cada uma. A temperatura do balão foi registrada no início e no final de cada coleta, assim como o tempo necessário para a formação da amostra de destilado. 
Na sequência foi realizada a análise de determinação da massa específica do destilado, por picnometria. E, por último, transferiu-se 25 mL de destilado da proveta para um erlenmeyer, com o auxílio de pipeta volumétrica, e titulou-se com solução aquosa de NaOH 4,2313 M padronizada e indicador fenolftaleína.
4.2 Dados coletados e equacionamento
A Tabela 1, abaixo, apresenta a composição da carga da unidade de destilação. Para a obtenção da fração mássica se utilizou a Equação 1 e para a fração molar se utilizou a Equação 2 da próxima página. 
 (Eq. 1)
Na qual:
· wA = fração mássica do composto A na carga
· mA = massa do composto A na carga (g)
· mT = massa total da carga (g)
 (Eq.2)
Na qual:
· xA = fração molar do composto A na carga
· nA = massa do componente A na carga (g)
· nT = massa total da carga (g)
Tabela 1 - Composição da carga de destilação
	Composto 
	Massa (g)
	Fração mássica
	Fraçãomolar
	Água
	30,28
	0,147
	0,336
	Etanol
	76,94
	0,373
	0,334
	Ácido Acético
	99,16
	0,480
	0,330
Fonte: Os autores (2022).
A Tabela 2, abaixo, apresenta os dados coletados durante a etapa de destilação da carga. 
Tabela 2 - Dados relacionados à destilação
	Identificação do destilado
	Tempo para obtenção (s)
	Faixa de temperatura (°C)
	Volume de destilado coletado (mL)
	1
	582
	81-87
	50
	2
	555
	87-91
	50
	3
	570
	91-97
	50
	4
	532
	97-107
	50
Fonte: Os autores (2022). 
A Tabela 3 abaixo apresenta os dados de ensaio de picnometria. Ressalta-se que a temperatura de condução do ensaio foi de 18°C e que o volume aferido do picnômetro foi de 33,0235 mL. A massa específica de cada destilado foi obtida pela Equação 3 descrita na próxima página. 
 (Eq. 3)
Na qual:
· mp+a = massa do picnômetro com amostra (g)
· mp = massa do picnômetro vazio (g)
· vp = volume aferido do picnômetro (mL)
Tabela 3 - Resultados do ensaio com picnômetro
	Identificação do destilado
	Massa do picnômetro vazio (g)
	Massa do picnômetro com amostra (g)
	Massa específica do destilado (g/cm3)
	1
	37,2240
	66,2251
	0,878
	2
	37,2240
	67,2235
	0,908
	3
	37,2240
	69,1109
	0,966
	4
	37,2240
	71,7340
	1,045
Fonte: Os autores (2022). 
A Tabela 4 apresentada abaixo contém os dados do ensaio de titulometria com hidróxido de sódio (NaOH) de concentração 4,2313 mol/L. É importante ressaltar que para a titulação do destilado 4 foi utilizado um volume de 5 mL de amostra e o valor apresentado na tabela foi multiplicado por um fator igual a 5, para que os valores para todos os destilados correspondam ao volume de NaOH para titular 25 mL de destilado. 
Tendo em vista que a reação química que acontece durante a titulação com NaOH é a expressa abaixo, a concentração de ácido acético em cada destilado foi calculado segundo as Equações 4 e 5. 
 (Eq. 4)
Na qual:
· n = número de moles de NaOH titulado = número de moles de ácido acético presente em 25 mL de destilado (mol)
· C = concentração do NaOH (mol/L)
· V = volume de NaOH titulado (mL)
 (Eq. 5)
Na qual:
· Cácido acético = concentração do ácido acético no destilado (mol/L)
· n = número de moles de ácido acético em 25 mL de destilado (mol)
Tabela 4 - Resultados do ensaio de titulação
	Identificação do destilado
	Volume de NaOH (mL)
	Concentração molar de ácido acético (mol/L)
	1
	10,2
	1,726
	2
	18,5
	3,131
	3
	36,0
	6,093
	4
	62,0
	10,494
Fonte: Os autores (2022). 
Para a obtenção da massa de ácido acético presente em cada destilado, foi utilizada a Equação 6, que relaciona o número de mols de ácido acético em cada destilado com a sua massa molar, que é igual a 60 g/mol. 
 (Eq. 6) 
Na qual:
· Cácido acético = concentração do ácido acético no destilado (mol/L)
· mácido acético = massa de ácido acético em 50 mL de destilado (g)
· Mácido acético = massa molar do ácido acético (g/mol) = 60 g/mol
Para a obtenção das massas de etanol e de água em cada destilado foi utilizada a relação entre as massas específicas e as frações mássicas de cada composto do destilado. Esta relação pode ser visualizada na Equação 7, da próxima página, bem como na Equação 8, que evidencia a substituição feita para que se tenha como única variável apenas a fração mássica de água. 
 (Eq. 7)
Na qual:
· ρmistura = massa específica da mistura (g/mL)
· ρa = massa específica da água (g/mL)
· ρe = massa específica do etanol (g/mL)
· ρac = massa específica do ácido acético (g/mL)
· wa = fração mássica de água 
· we = fração mássica de etanol
· wac = fração mássica de ácido acético
 (Eq. 8) 
Substituindo-se a Equação 8 na Equação 7, se pode obter a fração mássica de água com o software Excel, utilizando a ferramenta do solver. Assim, com as frações mássicas de ácido acético e água conhecidas, a Equação 8 pode ser utilizada para obter a fração mássica de etanol. 
A Equação 9 apresenta o balanço de massa geral para o procedimento e a Equação 10 apresenta a equação do balanço de massa por componente. 
 (Eq. 9)
Na qual:
· F = massa da carga da destilação (g)
· D = massa do destilado (g)
· R = massa do resíduo da destilação (g)
 (Eq. 10)
Na qual:
· FwA,F = massa do composto A na carga (g)
· DwA,D = massa do composto A no destilado (g)
· RwA,R = massa do composto A no resíduo (g)
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Neste capítulo serão apresentados os resultados obtidos a partir da análise dos dados coletados durante a atividade prática. A Tabela 5, abaixo, apresenta a composição de cada um dos quatro destilados obtidos em termos de massa de cada composto e de suas frações mássicas. 
Tabela 5 - Composição dos destilados obtidos 
	Identifica-ção do destilado
	Massa do componente (g)
	Fração mássica do componente
	
	Água
	Etanol
	Ác. acético
	Água
	Etanol
	Ác. acético
	1
	14,95
	23,78
	5,18
	0,34
	0,54
	0,12
	2
	17,15
	18,87
	9,39
	0,38
	0,42
	0,21
	3
	20,50
	9,50
	18,28
	0,42
	0,20
	0,38
	4
	23,83
	-3,06
	31,48
	0,46
	-0,06
	0,60
Fonte: Os autores (2022).
A Figura 2 abaixo mostra o gráfico que relaciona a fração mássica da carga e dos diferentes destilados obtidos ao longo do tempo. Este gráfico permite concluir que os dados evidenciam o fracionamento da carga, tendo em vista que a fração mássica de etanol (o composto mais volátil) decai com o tempo, e que a fração mássica do ácido acético (composto menos volátil) aumenta com o tempo de destilação. Desta forma, é possível diferenciar qual fração é mais rica em etanol e qual é mais rica em ácido acético. 
Analisando-se o gráfico é possível concluir que, caso se deseje obter um destilado com a maior fração mássica de etanol, o intervalo de destilação ideal é o dos primeiros 582 s. Neste intervalo de coleta de destilado a fração mássica calculada de etanol foi de 0,54. 
Figura 2 - Evolução da composição do destilado com o tempo em função das frações mássicas dos componentes 
 
Fonte: Os autores (2022).
Em relação à temperatura do vaso de carga ao longo do tempo, pode-se observar o comportamento do gráfico que relaciona ambos os parâmetros na Figura 3, abaixo. 
Figura 3 - Temperatura do vaso de carga ao longo do tempo de destilação
Fonte: Os autores (2022).
A temperatura do vaso de carga ao longo do tempo apresenta coerência com as frações mássicas obtidas em cada destilado, uma vez que os pontos anotados são condizentes com as temperaturas de ebulição de cada composto predominante em cada destilado. A temperatura de ebulição do etanol é de 78,3 °C, sendo que a destilação teve início alguns graus acima disso, podendo apresentar desvios de leitura. A fração mássica de água foi crescente ao longo da destilação e, tendo em vista que seu ponto de ebulição é de 100 °C, isso é coerente. Por último, o ácido acético tem ponto de ebulição igual a 118,3 °C, sendo predominante na última fração do destilado. Ressalta-se que, caso mais pontos de temperatura tivessem sido coletados, seria possível obter um gráfico com um perfil melhorado, no qual seria possível observar os patamares correspondentes ao ponto de ebulição de cada componente da carga. 
A partir do balanço material na unidade de destilação, tem-se que a massa de resíduo no balão de destilação foi de 16,62 g. Quanto à composição deste resíduo, têm-se os resultados expressos na Tabela 6, abaixo. Estas massas não são coerentes, o que denota algum erro experimental na condução da prática, que pode advir da técnica de titulometria ou de picnometria, pois o balanço material para a água não é coerente, uma vez que foi apontada uma massa maior de água no destilado do que na carga. A massa de etanol também não é coerente, visto que ele é o composto mais volátil e deveria estar em menor quantidade no resíduo. Apesar deste erro, é coerente afirmar que o composto em maior quantidade no resíduo seja o ácido acético. 
Tabela 6 - Composiçãodo resíduo da destilação 
	Massa do componente (g)
	Água
	Etanol
	Ác. acético
	-46,15
	27,84
	34,83
Fonte: Os autores (2022).
A Figura 4, abaixo, apresenta o gráfico da taxa de produção de destilado ao longo do processo de destilação. O que se pode observar é que a taxa é crescente ao longo do processo, o que é coerente, pois conforme a destilação se aproxima dos pontos de ebulição da água e do ácido acético a taxa tende a aumentar, uma vez que estes compostos representam, juntos, a maior fração mássica da carga. O aquecimento pela manta também afeta esta taxa, uma vez que este aquecimento também tem um aumento ao longo do tempo. 
Figura 4 - Taxa de destilação do longo do tempo
Fonte: Os autores (2022).
6 CONCLUSÕES
Com base na análise dos dados coletados durante a prática laboratorial de destilação diferencial, pode-se afirmar que:
· Houve fracionamento da mistura entre etanol, água e ácido acético. 
· O destilado com maior fração de etanol (0,54) foi obtido no início da destilação, entre os tempos 0 e 582 segundos. O destilado com maior fração de ácido acético (0,60) foi obtido ao final da destilação entre os tempos 1707 e 2239 segundos. 
· As temperaturas lidas na obtenção de cada destilado são coerentes com as respectivas composições dos destilados, tendo por base os pontos de ebulição dos compostos puros. 
· A taxa de destilação foi crescente ao longo do processo. 
· Causas de erro na condução dos ensaios de titulação ou picnometria podem ter causado o erro relacionado aos resultados de massa negativa de etanol no final da destilação e um balanço de massa equivocado para a água, pois não pode ser destilada uma quantidade maior de água do que aquela presente na carga. 
REFERÊNCIAS
ABIQUIM. Ficha de Informação de Produto Químico. Álcool etílico. Disponível em: <https://sites.ffclrp.usp.br/cipa/fispq/Etanol.pdf>. Acesso em: 04 out. 2022. 
Oliveira, M. A. D.; Barbosa, N. A. e Giati, T. M. Simulação da obtenção de álcool isoamílico a partir do óleo fúsel via destilação. Universidade de São Francisco, Campinas. Faculdade de Engenharia Química, 2016.
JUNGES, Josias José, Avaliação de políticas de operação de colunas de destilação em batelada. Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Escola de Engenharia. Curso de Engenharia Química, 2010.
MORAIS, Anderson dos Santos. Avaliação experimental de destilação batelada em misturas etanol hidratado-cloreto de sódio por aquecimento com micro-ondas. 208 f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2014.
PETROBRAS DISTRIBUIDORA S.A. Ficha de Informação de Segurança de Produto Químico - FISPQ. Ácido Acético. Versão 1, 13p. 2007. Disponível em: <https://www.santos.sp.gov.br/static/files_www/conteudo/DadosAbertos/FISPQ%20%C3%81cido%20ac%C3%A9tico.pdf>. Acesso em 04 out. 2022. 
ZACCARIA, Bruno; CHINAGLIA, Daniella Ferreira; OLIVEIRA, Isabel. Destilação. Universidade de São Paulo. Escola de Engenharia de Lorena - EEL. 2009. Disponível em: <http://bizuando.com/material-apoio/ope-uni-exp2/ope-uni-exp2-trab alho-destilacao.pdf>. Acesso em: 02 out. 2022.
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