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QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL Aguinaldo Leite; Amanda; Rodrigo Abreu PONTO DE FUSÃO Relatório de atividade prática apresentado à disciplina de Química Orgânica Experimental, do curso de farmácia, na Universidade Federal do Rio de Janeiro, Campus-Macaé 2022 Macaé, 2022 Introdução O Ponto de Ebulição de uma substância segundo Solomons, 2014, é a temperatura em que ela passa do estado líquido para o gasoso, ocorre quando uma substância líquida é aquecida até que se torne gasosa. Uma substância pura, constituída por uma única substância, tem ponto de ebulição fixo em pressão constantes, usualmente, utiliza-se a pressão atmosférica, que equivale a 1 atm ou 760 mmHg, numa substância pura isso ocorre dentro de uma faixa pequena de temperatura, ou seja, se mantém aproximadamente constante enquanto dura a mudança de estado, nesse intervalo de tempo o vapor e líquido coexistem até que toda substância evapore. Isso ocorre porque a energia fornecida através do aquecimento é utilizada na vaporização do líquido e por isso a temperatura não aumentará. Enquanto ocorre o aquecimento há a formação de bolhas no fundo do recipiente, porque o vapor dentro da bolha tem pressão menor que a pressão atmosférica. Somente com um maior ganho de energia cinética fornecida pelo aquecimento, é que o vapor ficará com a pressão igual à atmosférica e, por fim, entrará em ebulição. Um determinadas circunstâncias poderá ocorrer um sobreaquecimento, esse fenômeno é produzido quando o líquido atinge uma temperatura superior ao ponto de ebulição sem que ocorra a ebulição, neste caso, qualquer perturbação no sistema poderá causar acidentes (SOLOMONS, 2009). Em um laboratório dentre as propriedades físicas utilizadas pelos químicos orgânicos destacam-se os pontos de fusão e ebulição como critérios básicos na determinação do grau de pureza de substâncias orgânicas. Estas constantes físicas são propriedades intrínsecas de cada substância e o intervalo de fusão ou de ebulição geralmente constitui um índice valioso da pureza da amostra. A determinação do ponto ebulição empregando pequena quantidade de amostra é usualmente realizada pelo método de Siwoloboff, onde o aquecimento da amostra permite a formação de correntes de convecção no fluido óleo, este fato mantém uma temperatura uniforme em todo o fluido óleo. A temperatura do banho é elevada vagarosamente cerca de 4 a 5 ºC por minuto, até que se observe um fluxo contínuo de bolhas sair do capilar. Diante da dificuldade da percepção do início do fluxo contínuo de bolhas, que já é o ponto de ebulição da amostra, recomenda-se cessar o aquecimento e observar a temperatura registrada no termômetro no momento em que parar o borbulhamento constante e o líquido começar a subir no capilar. Neste instante é determinado o ponto de ebulição do líquido, que é a temperatura na qual a pressão de vapor do líquido se iguala a pressão atmosférica (DIAS, et. al, 2014). Objetivo Determinar o ponto de ebulição do acetato de etila. Materiais • Bico de Bunsen • Tubo de Thiele • Termômetro • Suporte universal • Garras • Tubo capilar • Tubo de ensaio • Termômetro • Acetato de etila Procedimento experimental Na bancada adicionou-se ao tubo de thiele a glicerina, e sendo fixado no suporte. Em seguida adicionou-se o acetato de etila no tubo de ensaio até alcançar aproximadamente dois centímetros de altura, o tubo foi amarrado no termômetro com auxílio de um barbante. O termômetro preso ao capilar foi inserido dentro do tubo de Thiele, já preenchido com glicerina (óleo), de modo que o tubo fique parcialmente imerso. Um capilar com uma das pontas fechada, foi colocado dentro do tubo de ensaio com a parte fechada voltada para cima. Acendeu-se o bico de Bunsen posicionando-o na alça do tubo thiele, para que, por convecção, a temperatura do óleo ficasse homogeneizada. Acompanhou-se o início da mudança de estado físico e registrou-se a temperatura de ebulição: quando é observado o aparecimento de bolhas e o espaço de tempo em que a temperatura permanece constante e ocorre o aparecimento de mais bolhas, em seguida desligou-se a bico de Bunsen e aguardou-se até que a última bolha seja formada com o resfriamento em temperatura ambiente. Resultados e Discussões Utilizamos uma substância pura, o acetato de etila para o experimento proposto. ACETATO DE ETILA Fórmula Molecular C4H8O2 Fórmula Estrutural Massa molar 88,11 gmol-1 Densidade 0,897 g/cm3 Ponto de fusão 83,6 °C Ponto de ebulição 77ºC Aspecto Físico (CNTP) Líquido incolor Temperatura de ebulição registrada considerada após a formação da última bolha visualizada à 74ºC. Considerando o resultado obtido com a prática (74 Cº) e o os dados encontrados na literatura (77 ºC) verifica-se uma diferença de valores, essa discrepância pode ser associada à possibilidade do termômetro não estar calibrado. Conclusão Embora nosso resultado não esteja de acordo com o valor indicado na literatura, foi observado que, é possível através da técnica observar o ponto de ebulição da amostra em questão, porém, os resultados não são muito precisos, visto que diversos fatores podem induzir a erros, esse método mostrou-se viável e de certa forma pode indicar pureza. Referências bibliográficas DIAS, F.R.F; SILVA, W.A; CAMPOS, R.C; CUNHA, A. C. FERREIRA, V. F; SOUZA, N. A; Resgatando um método eficiente para determinação do ponto de ebulição de substâncias orgânicas: percolador versus Siwoloboff , QUÍMICA NOVA ,2014. Disponível em: quimicanova.sbq.org.br/detalhe_artigo.asp?id=173#:~:text=Método%20Siwolob off,Material&text=Devese%20aquecer%20o%20banho,bolhas)%20saindo%20d o%20tubo%20capilar. SOLOMONS, T. W. Graham; Fryhle, Craig B. Química Orgânica , vol. 1. 9ª ed. LTC. 2009